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共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法.pdf

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改性 超高 分子量 聚乙烯 纤维 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201310471406.3

申请日:

2013.10.11

公开号:

CN103572396A

公开日:

2014.02.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/46申请日:20131011|||公开
IPC分类号: D01F6/46; D01F1/10; D01D1/02; D01D5/16 主分类号: D01F6/46
申请人: 杭州翔盛高强纤维材料股份有限公司
发明人: 王景景; 包剑峰; 刘耀信
地址: 311245 浙江省杭州市萧山区党山工业园区振工路
优先权:
专利代理机构: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 俞润体;沈相权
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法律状态
申请(专利)号:

CN201310471406.3

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2015.04.29|||2014.03.12|||2014.02.12

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纤维,尤其涉及一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,用于制备超高分子量聚乙烯纤维。按以下步骤进行:制备溶胀悬浮液→制备改性混合悬浮液→溶胀悬浮液与改性混合悬浮液共混→制备灰色系超高分子量聚乙烯纤维。共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法使超高分子量聚乙烯纤维具有良好抗冲击性、耐磨性及抗蠕变性的改性纤维。

权利要求书

权利要求书
1.  一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)、制备溶胀悬浮液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16~C31的异构烷烃混合溶剂中,并添加乳化剂和抗氧剂,在溶胀釜中不断搅拌下,溶胀釜内的温度以1.2℃/min的速率升温至120~125℃,保温0.5h后,得到溶胀悬浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量为C16~C31的异构烷烃混合溶剂的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为9.738%;
(2)、制备改性混合悬浮液:
将单壁碳纳米管和纳米SiO2放入乳化机中进行分散,分散的时间为30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合悬浮液,改性混合悬浮液中固体颗粒含量为5.264%;
单壁碳纳米管的质量百分浓度为1.724%;
纳米SiO2质量百分浓度为2.699%;
石墨烯粉料的质量百分浓度为0.841%;
(3)、溶胀悬浮液与改性混合悬浮液共混:
将改性混合悬浮液与溶胀悬浮液按照1:39.92~1:69.54的质量比在溶胀釜中进行混合,然后不断进行搅拌,搅拌升温至150℃,保温0.5h后,形成纺丝流体,其中超高分子量聚乙烯的质量百分数为9.5%~9.6%;纺丝流体由下料釜注入双螺杆挤出机中;
纺丝流体温度由110~115℃升至275~290℃,经螺杆解缠作用,历时12.5~13min进入喷丝组件,在温度为293~295℃的前提下流量成条,得到的灰色冻胶原丝;
(4)、制备灰色系超高分子量聚乙烯纤维:
冻胶原丝经应力平衡后预收缩48h后,使用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取剂去除工艺,形成超高分子量聚乙烯纤维半成品,超高分子量聚乙烯纤维半成品在温度为130℃的七辊牵伸机上进行超倍拉伸,使纤维中的大分子取向,在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度,超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构,落丝收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纤维,其中单壁碳纳米管、纳米SiO2、石墨烯相对于超高分子量聚乙烯的重量比为0.255~0.443%、0.399~0.694%、0.124~0.216%。

2.  根据权利要求1所述的共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于:
    步骤(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为550~600万,乳化剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.003~0.0035%,抗氧剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.2~0.5%,溶胀釜的搅拌速度为65~70转/min,溶胀釜的搅拌时间为2.0~2.5h;
    步骤(2)中,乳化机的分散速度为3000转/min,乳化机的分散时间为15~30min,每次添加石墨烯粉料的间隔时间为5~10min;
    步骤(3)中,改性混合悬浮液与溶胀悬浮液的比例为1:39.92~1:69.54,搅拌的速度为65~70转/min,搅拌的时间为1.9~2.2h,流量的速度为16~16.26kg/h。

说明书

说明书共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法
技术领域
  本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纤维,尤其涉及一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,用于制备超高分子量聚乙烯纤维。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维具有优良的力学性能、耐冲击性能及耐化学腐蚀性能,同时还具有极好的弯曲性能及耐紫外线性能,在高新技术领域,尤其是缆绳及高强复合材料材料领域中的重要应用受到人们极大的关注。
通过分析超高分子量聚乙烯纤维的分子结构,可知纤维的超分子结构相当简单,并高度有序。纤维大分子链上无极性基团、无化学活性,且表面能较低。因此,纤维在用作防弹材料、缆绳、防护材料使用是,抗冲击性、耐磨性及抗蠕变性能不够。上述缺陷限制了纤维在高精尖行业的推广应用,因此,针对性的改善纤维固有缺陷,提高纤维抗冲击性、耐磨性及抗蠕变性是很有必要的。
 发明内容
   本发明主要是解决现有技术中存在的不足,提供一种通过在纺丝液中添加 一定比例的单壁碳纳米管、石墨烯粉料、纳米SiO2制备成改性混合悬浮液,混合均匀后经纺丝螺杆及纺丝组件得到灰色系改性超高分子量聚乙烯冻胶原丝,经萃取-干燥-热拉伸可得具有良好抗冲击性、耐磨性及抗蠕变性的改性纤维的共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。
   本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的: 
  一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、制备溶胀悬浮液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16~C31的异构烷烃混合溶剂中,并添加乳化剂和抗氧剂,在溶胀釜中不断搅拌下,溶胀釜内的温度以1.2℃/min的速率升温至120~125℃,保温0.5h后,得到溶胀悬浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量为C16~C31的异构烷烃混合溶剂的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为9.738%;
C16~C31的异构烷烃混合溶剂为70#HPE纺丝专用白油。
乳化剂的型号为LW90。
抗氧剂的型号为B225型。
(2)、制备改性混合悬浮液:
将单壁碳纳米管和纳米SiO2放入乳化机中进行分散,分散的时间为30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合悬浮液,改性混合悬浮液中固体颗粒含量为5.264%;
单壁碳纳米管的质量百分浓度为1.724%;
纳米SiO2质量百分浓度为2.699%;
石墨烯粉料的质量百分浓度为0.841%;
单壁碳纳米管的型号包括以下几种:JCST-95-11-10、TNST、CNT400、SWCNT。
(3)、溶胀悬浮液与改性混合悬浮液共混:
将改性混合悬浮液与溶胀悬浮液按照1:39.92~1:69.54的质量比在溶胀釜中进行混合,然后不断进行搅拌,搅拌升温至150℃,保温0.5h后,形成纺丝流体,其中超高分子量聚乙烯的质量百分数为9.5%~9.6%;纺丝流体由下料釜注入双螺杆挤出机中;
纺丝流体温度由110~115℃升至275~290℃,经螺杆解缠作用,历时12.5~13min进入喷丝组件,在温度为293~295℃的前提下以一定的流量成条,得到的灰色冻胶原丝;
(4)、制备灰色系超高分子量聚乙烯纤维:
冻胶原丝经应力平衡后预收缩48h后,使用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取剂去除工艺,形成超高分子量聚乙烯纤维半成品,超高分子量聚乙烯纤维半成品在温度为130℃的七辊牵伸机上进行超倍拉伸,使纤维中的大分子取向,在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度,超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构,落丝收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纤维,其中单壁碳纳米管、纳米SiO2、石墨烯相对于超高分子量聚乙烯的重量比为0.255~0.443%、0.399~0.694%、0.124~0.216%。
   作为优选,步骤(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为550~600万,乳化剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.003~0.0035%,抗氧剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.2~0.5%,溶胀釜的搅拌速度为65~70转/min,溶胀釜的搅拌时间为2.0~2.5h;
    步骤(2)中,乳化机的分散速度为3000转/min,乳化机的分散时间为15~30min,每次添加石墨烯粉料的间隔时间为5~10min;
    步骤(3)中,改性混合悬浮液与溶胀悬浮液的比例为1:39.92,搅拌的速度为65~70转/min,搅拌的时间为1.9~2.2h,流量的速度为16~16.26kg/h。
因此,本发明的共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,使超高分子量聚乙烯纤维具有良好抗冲击性、耐磨性及抗蠕变性的改性纤维。
具体实施方式
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
  实施例1:一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、制备溶胀悬浮液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16的异构烷烃混合溶剂中,并添加乳化剂和抗氧剂,在溶胀釜中不断搅拌下,溶胀釜内的温度以1.2℃/min的速率升温至120℃,保温0.5h后,得到溶胀悬浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量为C16的异构烷烃混合溶剂的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为9.738%;
(2)、制备改性混合悬浮液:
将单壁碳纳米管和纳米SiO2放入乳化机中进行分散,分散的时间为30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合悬浮液,改性混合悬浮液中固体颗粒含量为5.264%;
单壁碳纳米管的质量百分浓度为1.724%;
纳米SiO2质量百分浓度为2.699%;
石墨烯粉料的质量百分浓度为0.841%;
(3)、溶胀悬浮液与改性混合悬浮液共混:
将改性混合悬浮液与溶胀悬浮液按照1:39.92的质量比在溶胀釜中进行混合,然后不断进行搅拌,搅拌升温至150℃,保温0.5h后,形成纺丝流体,其中超高分子量聚乙烯的质量百分数为9.5%;纺丝流体由下料釜注入双螺杆挤出机中;
纺丝流体温度由110℃升至275℃,经螺杆解缠作用,历时12.5min进入喷丝组件,在温度为293℃的前提下流量成条,得到的灰色冻胶原丝;
(4)、制备灰色系超高分子量聚乙烯纤维:
冻胶原丝经应力平衡后预收缩48h后,使用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取剂去除工艺,形成超高分子量聚乙烯纤维半成品,超高分子量聚乙烯纤维半成品在温度为130℃的七辊牵伸机上进行超倍拉伸,使纤维中的大分子取向,在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度,超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构,落丝收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纤维,其中单壁碳纳米管、纳米SiO2、石墨烯相对于超高分子量聚乙烯的重量比为0.255%、0.399%、0.124%。
     步骤(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为550万,乳化剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.003%,抗氧剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.2%,溶胀釜的搅拌速度为65转/min,溶胀釜的搅拌时间为2.0h;
    步骤(2)中,乳化机的分散速度为3000转/min,乳化机的分散时间为15min,每次添加石墨烯粉料的间隔时间为5min;
步骤(3)中,改性混合悬浮液与溶胀悬浮液的比例为1:39.92,搅拌的速度为65转/min,搅拌的时间为1.9h,流量的速度为16kg/h。
 
  实施例2:一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、制备溶胀悬浮液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C20的异构烷烃混合溶剂中,并添加乳化剂和抗氧剂,在溶胀釜中不断搅拌下,溶胀釜内的温度以1.2℃/min的速率升温至122℃,保温0.5h后,得到溶胀悬浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量为C20的异构烷烃混合溶剂的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为9.738%;
(2)、制备改性混合悬浮液:
将单壁碳纳米管和纳米SiO2放入乳化机中进行分散,分散的时间为30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合悬浮液,改性混合悬浮液中固体颗粒含量为5.264%;
单壁碳纳米管的质量百分浓度为1.724%;
纳米SiO2质量百分浓度为2.699%;
石墨烯粉料的质量百分浓度为0.841%;
(3)、溶胀悬浮液与改性混合悬浮液共混:
将改性混合悬浮液与溶胀悬浮液按照1:40的质量比在溶胀釜中进行混合,然后不断进行搅拌,搅拌升温至150℃,保温0.5h后,形成纺丝流体,其中超高分子量聚乙烯的质量百分数为9.55%;纺丝流体由下料釜注入双螺杆挤出机中;
纺丝流体温度由112℃升至280℃,经螺杆解缠作用,历时12.7min进入喷丝组件,在温度为294℃的前提下流量成条,得到的灰色冻胶原丝;
(4)、制备灰色系超高分子量聚乙烯纤维:
冻胶原丝经应力平衡后预收缩48h后,使用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取剂去除工艺,形成超高分子量聚乙烯纤维半成品,超高分子量聚乙烯纤维半成品在温度为130℃的七辊牵伸机上进行超倍拉伸,使纤维中的大分子取向,在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度,超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构,落丝收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纤维,其中单壁碳纳米管、纳米SiO2、石墨烯相对于超高分子量聚乙烯的重量比为0.3%、0.5%、0.2%。
     步骤(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为580万,乳化剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.0032%,抗氧剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.4%,溶胀釜的搅拌速度为68转/min,溶胀釜的搅拌时间为2.2h;
    步骤(2)中,乳化机的分散速度为3000转/min,乳化机的分散时间为25min,每次添加石墨烯粉料的间隔时间为7min;
步骤(3)中,改性混合悬浮液与溶胀悬浮液的比例为1:50,搅拌的速度为68转/min,搅拌的时间为2.0h,流量的速度为16.1kg/h。
 
  实施例3:一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、制备溶胀悬浮液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C31的异构烷烃混合溶剂中,并添加乳化剂和抗氧剂,在溶胀釜中不断搅拌下,溶胀釜内的温度以1.2℃/min的速率升温至125℃,保温0.5h后,得到溶胀悬浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量为C31的异构烷烃混合溶剂的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为9.738%;
(2)、制备改性混合悬浮液:
将单壁碳纳米管和纳米SiO2放入乳化机中进行分散,分散的时间为30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合悬浮液,改性混合悬浮液中固体颗粒含量为5.264%;
单壁碳纳米管的质量百分浓度为1.724%;
纳米SiO2质量百分浓度为2.699%;
石墨烯粉料的质量百分浓度为0.841%;
(3)、溶胀悬浮液与改性混合悬浮液共混:
将改性混合悬浮液与溶胀悬浮液按照1:69.54的质量比在溶胀釜中进行混合,然后不断进行搅拌,搅拌升温至150℃,保温0.5h后,形成纺丝流体,其中超高分子量聚乙烯的质量百分数为9.6%;纺丝流体由下料釜注入双螺杆挤出机中;
纺丝流体温度由115℃升至290℃,经螺杆解缠作用,历时13min进入喷丝组件,在温度为295℃的前提下以一定的流量成条,得到的灰色冻胶原丝;
(4)、制备灰色系超高分子量聚乙烯纤维:
冻胶原丝经应力平衡后预收缩48h后,使用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取剂去除工艺,形成超高分子量聚乙烯纤维半成品,超高分子量聚乙烯纤维半成品在温度为130℃的七辊牵伸机上进行超倍拉伸,使纤维中的大分子取向,在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度,超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构,落丝收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纤维,其中单壁碳纳米管、纳米SiO2、石墨烯相对于超高分子量聚乙烯的重量比为0.443%、0.694%、0.216%。
    步骤(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为600万,乳化剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.0035%,抗氧剂占超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为0.5%,溶胀釜的搅拌速度为70转/min,溶胀釜的搅拌时间为2.5h;
    步骤(2)中,乳化机的分散速度为3000转/min,乳化机的分散时间为15~30min,每次添加石墨烯粉料的间隔时间为10min;
    步骤(3)中,改性混合悬浮液与溶胀悬浮液的比例为1:69.54,搅拌的速度为70转/min,搅拌的时间为2.2h,流量的速度为16.26kg/h。   内容来自专利网www.zhuanlichaxun.net转载请标明出处

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