一种微波合成CRSUB2/SUBALC陶瓷粉体的方法.pdf

(10)申请公布号 CN 103896592 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103896592 A (21)申请号 201310141001.3 (22)申请日 2013.04.23 C04B 35/56(2006.01) C04B 35/626(2006.01) (71)申请人 河南工业大学 地址 450001 河南省郑州市高新区莲花街河 南工业大学 (72)发明人 关春龙 张子平 董成 程巧换 付慧坛 李彦涛 (54) 发明名称 一种微波合成 Cr2AlC 陶瓷粉体的方法 (57) 摘要 一 种 微 波 合 成 Cr2AlC 陶 瓷 粉 体 的 制 备 方法， 其特征在于 ： 所述方法步骤如下 ： 按照 2:1.0~1.2:1 的摩尔比取铬粉、 铝粉、 石墨粉， 混 匀后进行压片， 之后将压制成的片体材料在不与 原料和反应物发生化学反应的惰性气体的保护下 微波加热合成高纯的 Cr2AlC 陶瓷粉体。通过这种 方法， 可快速制备Cr2AlC陶瓷粉体， 将反应时间大 大缩短， 与传统 Cr2AlC 陶瓷粉体制备方法相比效 率提高了数十倍， 同时获得了较好的单相样品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103896592 A CN 103896592 A 1/1 页 2 1. 一种微波合成 Cr2AlC 陶瓷粉体的制备方法， 其特征在于 ： 所述方法步骤如下 ： 按照 2:1.0~1.2:1 的摩尔比取铬粉、 铝粉、 石墨粉， 混匀后进行压片， 之后将压制成的片体材料在 不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的 Cr2AlC 陶瓷 粉体。 2. 根据权利要求 1 所述微波合成 Cr2AlC 陶瓷粉体的制备方法， 其特征在于 ： 微波加热 时间为 5~20 分钟， 加热功率为 500~1000W。 3. 根据权利要求 1 所述微波合成 Cr2AlC 陶瓷粉体的制备方法， 其特征在于 ： 所述的惰 性气体为氩气。 权 利 要 求 书 CN 103896592 A 2 1/2 页 3 一种微波合成 Cr2AlC 陶瓷粉体的方法 技术领域 [0001] 本发明提供了一种微波合成无机陶瓷粉体的制备方法， 具体来说是涉及一种微波 合成 Cr2AlC 陶瓷粉体材料， 属于非氧化物陶瓷粉体制备领域。 背景技术 [0002] Cr2AlC 是 Mn+1AXn（n=1,2,3） 三元层状化合物中 “211” 相的典型代表， 它属于六方 晶系， 它具有类似于金属优良的高热导率和高电导率， 而且具有较好的耐腐蚀性能。因此， Cr2AlC 是新一代高温电极的优选材料。同时 Cr2AlC 还兼具陶瓷所具有的高强度， 及良好的 高温抗氧化性。 因此， Cr2AlC作为高温抗氧化和耐腐蚀陶瓷构件和保护涂层在航空航天、 核 工业、 交通运输、 石油化工和冶金等领域具有广阔的应用前景。 [0003] 1963 年， Jeitschko 等人首次发现了 Cr2AlC 并获得了其晶格参数， 后来 Schuster 等人研究并确定了 Cr2AlC 是铬铝碳体系中唯一的三元层状碳化物。Cr2AlC 融合了金属和 陶瓷的优点， 受到了越来越多的人的重视， 但其制备工艺仍亟待完善。 [0004] 目前， 用来制备 Cr2AlC 块体材料大多采用热压和等静压烧结方法 [Phys.Rev.B, 2006, 73: 024110 ； Acta Mate, 2007, 55: 6182～6191 ； 中国发明专利 （CN1743480A） ] ； 2011 年， Li-Qu Xiao 和 Shi-Bo Li 等人 [Journal of the European Ceramic Society, 2011, 31(8): 1497~1502] 用 Cr2Al 和石墨粉作为初始原料， 在氩气保护下， 在 1400° C 压 力为20MPa保温一小时合成了Cr2AlC。 此外， 田无边等人[Materials Letters, 2008, 62: 3852~3855] 以铬粉、 碳化铝和石墨为原料， 采用脉冲放电等离子烧结法制备 Cr2AlC 块体材 料。而在合成高纯 Cr2AlC 陶瓷粉体方面， 鲜有报道。2006 年， 中国发明专利 （CN1884064A） 报道了一种利用熔盐法制备 Cr2AlC 粉体的方法， 但合成粉体中含有 Cr7C3和 Cr2Al 杂质 相， 而且对反应过程中使用的盐后期处理会对环境造成污染。2008 年， 中国发明专利 （CN101265104A） 公开了一种Cr2AlC陶瓷粉体的常压合成方法， 制得高纯度低成本Cr2AlC粉 体。但是该方法过程繁杂， 而且制备时间较长能耗较高。 [0005] 综上所述， 目前已报道的 Cr2AlC 陶瓷材料 （无论是块体还是粉体） 的制备方法都存 在着一定的不足之处。要么对环境产生污染， 要么反应时间较长能耗较高。鉴于此， 必须寻 找环境友好、 能耗低以及生产效率高的新工艺来替代现有制备 Cr2AlC 陶瓷材料的工艺。本 发明采用杂化微波加热的方法可在很短的时间便制备出纯度很高的 Cr2AlC 陶瓷粉体。 [0006] 因此， 为了节约能源、 降低生产成本， 有必要探索一种低成本、 工艺简单的 Cr2AlC 陶瓷粉体材料的制备方法， 以便更好地满足 Cr2AlC 陶瓷在航空航天、 冶金和高温涂层和结 构材料等领域的应用。 发明内容 [0007] 本发明目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种微波合成 Cr2AlC陶瓷粉体的制备方法。 本发明通过微波加热并通入惰性气氛， 加热速度快， 反应时间 短， 合成反应一般只需加热数分钟。 说 明 书 CN 103896592 A 3 2/2 页 4 [0008] 本发明的目的可通过下述技术措施来实现 ： 本发明的微波合成 Cr2AlC 陶瓷粉体的制备方法步骤如下 ： 按照 2:1.0~1.2:1 的摩尔比 取铬粉、 铝粉、 石墨粉， 混匀后进行压片， 之后将压制成的片体材料在不与原料和反应产物 发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的 Cr2AlC 陶瓷粉体。 [0009] 本发明中所述的微波加热时间为 5~20 分钟， 加热功率为 500~1000W ； 所述的惰性 气体为氩气。 [0010] 与现有制备 Cr2AlC 材料的方法相比， 本发明的有益效果如下 ： （1） 本发明操作方便， 工艺简单。本发明选用市售的 Cr 粉、 Al 粉和石墨粉， 原材料廉价 易得 ； 另外， 同现有的热压烧结技术相比， 本发明采用的是自己组装的微波加热装置， 对设 备要求不高 ； 操作时无需加压， 操作方便， 工艺简单。 [0011] （2） 所制备的样品中 Cr2AlC 相含量较高， 接近单相且晶粒细小。 [0012] （3） 制备时间短， 成本低。本发明充分利用微波加热以及 Cr、 Al 和 C 之间的放热反 应的反应热的双重作用下， 在短时间内快速合成Cr2AlC粉体材料。 与传统制备方法 （如热压 烧结工艺） 相比， 效率提高了数十倍， 具有节能、 高效特点。采用微波加热法制备 Cr2AlC 粉 末， 大大缩短了反应时间， 在 5~20 分钟条件下便可以制备出 Cr2AlC 粉末， 大大节约了能源， 提高了生产效率。 [0013] 具体实施方式 ： 实施例 1 ： 以铬粉， 铝粉和石墨粉为原料， 按照 Cr:Al:C=2:1.0:1 的摩尔比称重， 将粉料混合均 匀， 压制成圆片， 然后将圆片放于微波加热装置腔体中加热， 反应在氩气的保护下 （氩气流 量 60~100ml/min） 进行， 烧结时间为 5~20 分钟， 烧结功率为 800W， 即可制得 Cr2AlC 粉体。 [0014] 实施例 2 ： 以铬粉， 铝粉和石墨粉为原料， 按照 Cr:Al:C=2:1.1:1 的摩尔比称重， 将粉料混合均 匀， 压制成圆片， 然后将圆片放于微波加热装置中加热， 反应在氩气的保护下 （氩气流量 60~100ml/min） 进行， 烧结功率为 600W， 烧结时间为 5~20 分钟， 即可制得 Cr2AlC 粉体。 [0015] 实施例 3 ： 以铬粉， 铝粉和石墨粉为原料， 按照 Cr:Al:C=2:1.2:1 的摩尔比称重， 将粉料混合均 匀， 压制成圆片， 然后将圆片放于微波加热装置中加热， 反应在氩气的保护下 （氩气流量 60~100ml/min） 进行， 烧结功率为 500~800W， 烧结时间为 12 分钟， 即可制得 Cr2AlC 粉体。 说 明 书 CN 103896592 A 4