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用于模具石膏增强的酰胺型聚醚磺酸钠大分子的合成及应用.pdf

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用于 模具 石膏 增强 酰胺型聚醚磺酸钠 大分子 合成 应用
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摘要
申请专利号:

CN201410196425.4

申请日:

2014.05.12

公开号:

CN105085820A

公开日:

2015.11.25

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 283/06申请日:20140512|||公开
IPC分类号: C08F283/06; C08F220/38; C08F220/58; C04B24/16 主分类号: C08F283/06
申请人: 江南大学
发明人: 夏咏梅; 吴华春; 方云
地址: 214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号
优先权:
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201410196425.4

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2018.10.30|||2015.12.23|||2015.11.25

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种酰胺型聚醚磺酸钠大分子的配方、合成及应用,将少量该产品加入β石膏中可以替代传统使用的α、β混合石膏来制作石膏模具;在保证石膏模具吸水率要求的同时,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏强度,从而降低石膏原料成本,并且提高石膏模具的使用次数。

权利要求书

1.用于模具石膏增强的酰胺型聚醚磺酸钠大分子的合成及应用,其特征是:在一定的水膏比下,将少量该酰胺型聚醚磺酸钠大分子,加入β石膏中以替代传统使用的α、β混合石膏来制作石膏模具,可以降低石膏原料的成本;在保证石膏模具吸水率要求的同时,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏强度,进而提高石膏模具的使用次数,降低陶瓷等使用石膏模具的产品的生产成本。2.按权利要求1所述的用于模具石膏增强的酰胺型聚醚磺酸钠大分子的合成及应用,其特征是:所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子可通过以下方法制备:以甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺为单体,且单体摩尔比为(2-10)∶(4-10)∶(5-20),并以过硫酸铵为引发剂,于70-90℃下进行水相自由基反应5-8h后,即可结束反应;高反应温度下可选择低的引发剂添加量和短的反应时间,本领域科技人员可根据自身情况通过有限次实验自行选择;待反应液冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7.0-7.2即可,其结构如下式所示;其中引发剂用量为0.4%-0.7%,优选0.5%。3.按权利要求1所述的用于模具石膏增强的酰胺型聚醚磺酸钠大分子的合成及应用,其特征是:所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子用于β石膏模具的总掺量为0.05%-0.15%(以β石膏质量计),优选使用的掺量为0.1%-0.15%;所述的水膏比为0.60-0.75。

说明书

用于模具石膏增强的酰胺型聚醚磺酸钠大分子的合成及应用

【技术领域】

本发明涉及一种用于模具石膏增强的酰胺型聚醚磺酸钠大分子的合成及应用,属于材料技术领域。

【背景技术】

石膏由于具有原料丰富、生产成本低、绿色环保、可塑性好等优点,而被广泛应用在陶瓷等行业。但由于制备石膏模具时,实际用水量远远大于理论水化需水量,而致使石膏模具强度低、易破损、质量差、使用寿命短这一致命的弱点越来越突出。随着陶瓷工业逐步向机械化自动化生产方向的发展,国内对石膏模具的需求量越来越多,质量要求也更高。相比于通过混合价高质优的α-半水石膏和价廉质劣的β-半水石膏的方法(一般在40∶60重量比左右)来提高石膏模具的强度,通过添加添加剂的方法来提高模具石膏强度,更具有价格和性能上的优势。

目前,虽然有很多聚羧酸大分子添加剂应用在石膏模具中,但很多有关石膏聚羧酸大分子的研究基本是照搬混凝土体系的理论。由于石膏模具的强度和吸水性实际是一对矛盾,而且β-半水石膏使用的水膏比很高,传统的添加剂的减水增强效果用于石膏中效果并不好,甚至会降低石膏强度,尤其是在维持强度的前提下会大大降低模具的吸水性;且大部分的聚羧酸大分子由于其分子结构中含有羧酸基团,致使缓凝效果严重,在高水膏比的情况下往往会对石膏的机械强度造成不利的影响。另一方面,正因为石膏模具的强度和吸水性实际是一对矛盾,而且β-半水石膏使用的水膏比很高,所以大分子添加剂的单体配方包括单体种类和各单体配比的选择尤为重要,需要寻求一个合理和适当的平衡,否则会顾此失彼。

鉴于此,本发明所涉及的酰胺型聚醚磺酸钠大分子在其分子结构中不引入羧酸基团,从而消除了因缓凝作用而造成石膏模具机械性能的不良影响;而引入有促凝作用的磺酸基团基及有适当亲水性的聚醚基团,有利于提高石膏模具的吸水性及机械强度。将少量该酰胺型聚醚磺酸钠大分子添加到β石膏中后可以替代传统使用的α、β混合石膏,降低石膏原料成本;同时因为在保证石膏模具吸水率要求的同时,石膏模具强度的提高可增加其使用次数,因而陶瓷等使用石膏模具的产品的生产成本也降低。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种用于模具石膏增强的酰胺型聚醚磺酸钠大分子的合成的单体配方、合成工艺及应用,使得通过加入少量该产品于价廉质劣的β石膏中可以替代传统使用的α、β混合石膏来制作石膏模具;在保证石膏模具吸水率要求的同时,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏强度,从而降低石膏原料成本,并且提高石膏模具的使用次数。该方法所用原料易得,工艺简单,操作方便,绿色环保。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的:所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子可通过以下方法制备:以甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺为单体,且单体摩尔比为(2-10)∶(4-10)∶(5-20),并以过硫酸铵为引发剂,于70-90℃下进行水相自由基反应5-8h后,即可结束反应;高反应温度下可选择低的引发剂添加量和短的反应时间,本领域科技人员可根据自身情况通过有限次实验自行选择;待反应液冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7.0-7.2即可,其结构如下式所示;其中引发剂用量为0.4%-0.7%,优选0.5%。然后将一定量上述酰胺型聚醚磺酸钠大分子以石膏质量的0.05%-0.15%(优选0.1%-0.15%),加入铸模所需水中配制成溶液,需水量以水膏比(推荐使用0.60-0.75,本领域技术人员可以通过后续泥料的技术特征来自行确定)计算。将此溶液在缓慢搅拌下2-3min内加入模具石膏中,再放置1-3min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护40-48小时后(至含水量为15%-20%)用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10-15分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。本领域技术人员可根据所用泥料的特点来自行调节制坯成型时间。与此同时,以含羧酸基团的添加剂PC-1、PC-2、PC-3及空白样做对比。

石膏试件强度测定参照GBT1640-1992,陶瓷模用石膏粉物理性能测试方法1,吸水率的测定如下:将测完抗折强度后剩下的另一半块石膏试件称重(M1),然后浸没入水中(水面约高出石膏试件上端2cm左右),放置10min(本领域科计人员可以按照实际制坯时间加以调整),取出,用湿抹布拭去试件表面多余的水,称重(M2)并计算吸水率。计算公式如下:

A = M 2 - M 1 M 1 × 100 % ]]>

本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,可以通过以下技术方法获得:以甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺为单体,以过硫酸铵为引发剂,于70-90℃下进行水相自由基反应5-8h后,即可结束反应。待冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7.0-7.2即可,其结构如下式所示。其中甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体摩尔比为(2-10)∶(4-10)∶(5-20),引发剂用量为0.4%-0.7%,合成后的产品固含量为40%左右。

所述的传统聚羧酸添加剂PC-1、PC-2、PC-3,其分子结构式分别如下所示。因其分子结构中含有羧酸基团,在石膏水化过程中会与Ca2+形成络合物羧酸钙盐,阻止了溶液中SO42-与Ca2+结合形成二水化合物,致使模具石膏凝结时间延长,缓凝效果严重,对石膏的机械强度造成不利的影响。而本发明所涉及的酰胺型聚醚磺酸钠大分子在分子结构中不引入羧酸基团,从而消除了因缓凝作用而造成石膏模具机械性能的不良影响;而引入具有促凝作用的磺酸基团及亲水性聚醚基团,有利于石膏模具的吸水性及机械强度。

[有益效果]

本发明通过加入少量产品于价廉质劣的β石膏中可以替代传统使用的α、β混合石膏来制作石膏模具;在保证石膏模具吸水率要求的同时,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏强度,从而降低石膏原料成本,并且提高石膏模具的使用次数,减少石膏废弃物并降低陶瓷等使用石膏模具的产品的生产成本。该方法所用原料易得,工艺简单,一锅法合成操作方便,绿色环保。

【具体实施方式】

下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。

实施例一

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为2∶6∶10,于80℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.7%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例一

与空白样对比,即将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于空白样石膏试件(抗折强度为6.36MPa,抗压强度15.31MPa,吸水率为32.85),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为6.62MPa,抗压强度15.60MPa,吸水率为32.51),其抗折强度增大了4%,抗压强度增大了1.89%,吸水率减小了1.03%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的130-150次提高到300-320次。

实施例二

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为2∶8∶15,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例二

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺、马来酸酐四种单体按摩尔比为5∶8∶20∶20,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-1大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的PC-1大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于掺有添加剂PC-1的石膏试件(抗折强度为5.08MPa,抗压强度12.23MPa,吸水率为34.10),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为6.78MPa,抗压强度15.94MPa,吸水率为31.29),其抗折强度增大了33.46%,抗压强度增大了30.33%,吸水率减小了8.24%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的80-100次提高到340-360次。

实施例三

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为2∶10∶20,于90℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.4%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护45小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例三

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、马来酸酐三种单体按摩尔比为5∶8∶20,于90℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-2大分子。其中,引发剂用量为0.4%。

将上述合成的PC-2大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护45小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于掺有添加剂PC-2的石膏试件(抗折强度为5.62MPa,抗压强度12.71MPa,吸水率为33.61),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为6.75MPa,抗压强度15.19MPa,吸水率为32.73),其抗折强度增大了20.10%,抗压强度增大了19.51%,吸水率减小了2.62%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的100-120次提高到330-350次。

实施例四

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶6∶15,于70℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.7%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置2min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例四

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸三种单体按摩尔比为5∶8∶20,于70℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-3大分子。其中,引发剂用量为0.7%。

将上述合成的PC-3大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置2min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于掺有添加剂PC-3的石膏试件(抗折强度为5.39MPa,抗压强度12.56MPa,吸水率为33.79),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为7.09MPa,抗压强度16.54MPa,吸水率为32.89),其抗折强度增大了31.54%,抗压强度增大了31.68%,吸水率减小了2.66%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的90-100次提高到355-370次。

实施例五

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶8∶20,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护45小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例五

与空白对比,即将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于空白样石膏试件(抗折强度为6.36MPa,抗压强度15.31MPa,吸水率为32.85),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为7.25MPa,抗压强度17.19MPa,吸水率为32.74),其抗折强度增大了14%,抗压强度增大了12.45%,吸水率减小了0.33%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的130-150次提高到365-380次。

实施例六

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶10∶10,于90℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.5%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例六

与空白对比,即将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于空白样石膏试件(抗折强度为6.36MPa,抗压强度15.31MPa,吸水率为32.85),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为7.13MPa,抗压强度17.28MPa,吸水率为32.18),其抗折强度增大了12.10%,抗压强度增大了12.86%,吸水率减小了2.04%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的130-150次提高到360-375次。

实施例七

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为10∶6∶20,于70℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护40小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为12分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例七

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺、马来酸酐四种单体按摩尔比为5∶8∶20∶20,于70℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-1大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的PC-1大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于掺有传统添加剂PC-1的石膏试件(抗折强度为4.87MPa,抗压强度12.32MPa,吸水率为33.91),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为6.89MPa,抗压强度16.48MPa,吸水率为32.08),其抗折强度增大了41.47%,抗压强度增大了33.76%,吸水率减小了5.39%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的80-100次提高到345-360次。

实施例八

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为10∶8∶10,于90℃下进行水相自由基反应6h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.7%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置2min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例八

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、马来酸酐三种单体按摩尔比为5∶8∶20,于90℃下进行水相自由基反应6h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-2大分子。其中,引发剂用量为0.7%。

将上述合成的PC-2大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于掺有传统添加剂PC-2的石膏试件(抗折强度为5.62MPa,抗压强度12.71MPa,吸水率为33.61),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为7.12MPa,抗压强度16.87MPa,吸水率为31.98),其抗折强度增大了26.70%,抗压强度增大了32.73%,吸水率减小了4.85%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的100-120次提高到355-370次。

实施例九

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为10∶10∶15,于70℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.7%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护42小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例九

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸三种单体按摩尔比为5∶8∶20,于70℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-3大分子。其中,引发剂用量为0.7%。

将对比例四中合成的PC-3大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于掺有添加剂PC-3的石膏试件(抗折强度为5.39MPa,抗压强度12.56MPa,吸水率为33.79),掺有酰胺型聚醚磺酸钠大分子的石膏试件(抗折强度为7.02MPa,抗压强度16.92MPa,吸水率为32.23),其抗折强度增大了30.24%,抗压强度增大了34.39%,吸水率减小了4.62%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的90-100次提高到355-370次。

实施例十

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶8∶20,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护42小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例十

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为2∶4∶5,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于对比例的石膏试件(抗折强度为6.26MPa,抗压强度15.19MPa,吸水率为33.04),实施例的石膏试件(抗折强度为7.25MPa,抗压强度16.53MPa,吸水率为32.74),其抗折强度增大了15.81%,抗压强度增大了8.82%,吸水率减少了0.91%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的300-320次提高到365-380次。

实施例十一

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶10∶15,于90℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.5%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护42小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例十一

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为10∶10∶15,于90℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-3大分子。其中,引发剂用量为0.5%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于对比例石膏试件(抗折强度为6.71MPa,抗压强度15.76MPa,吸水率为33.48),实施例石膏试件(抗折强度为7.02MPa,抗压强度16.21MPa,吸水率为32.54),其抗折强度增大了4.62%,抗压强度增大了2.85%,吸水率减小了2.80%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的325-345次提高到355-370次。

实施例十二

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶10∶10,于90℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.5%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护42小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例十二

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为2∶8∶15,于90℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-3大分子。其中,引发剂用量为0.5%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于对比例的石膏试件(抗折强度为6.89MPa,抗压强度16.46MPa,吸水率为32.78),实施例的石膏试件(抗折强度为7.13MPa,抗压强度17.28MPa,吸水率为32.18),其抗折强度增大了3.48%,抗压强度增大了34.39%,吸水率减小了4.98%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的330-350次提高到360-375次。

实施例十三

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶8∶10,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护42小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例十三

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为10∶8∶10,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-3大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于对比例的石膏试件(抗折强度为6.87MPa,抗压强度16.78MPa,吸水率为31.98),实施例的石膏试件(抗折强度为6.95MPa,抗压强度16.92MPa,吸水率为31.83),其抗折强度增大了1.16%,抗压强度增大了0.83%,吸水率基本持平。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的330-350次提高到340-355次。

实施例十四

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为5∶6∶15,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护42小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例十四

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为2∶4∶5,于80℃下进行水相自由基反应8h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-3大分子。其中,引发剂用量为0.6%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于对比例的石膏试件(抗折强度为6.26MPa,抗压强度15.19MPa,吸水率为33.04),实施例的石膏试件(抗折强度为7.09MPa,抗压强度16.54MPa,吸水率为32.89),其抗折强度增大了13.25%,抗压强度增大了8.88%,吸水率减小了0.45%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的300-320次提高到355-370次。

实施例十五

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为10∶10∶15,于90℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到本发明所述的酰胺型聚醚磺酸钠大分子。其中,引发剂用量为0.5%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护42小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比例十五

以过硫酸铵为引发剂,将甲基丙烯磺酸钠、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺三种单体按摩尔比为2∶10∶8,于90℃下进行水相自由基反应7h结束。待产品冷却后用质量分数为30%的NaOH中和至pH为7,即可得到PC-3大分子。其中,引发剂用量为0.5%。

将上述合成的酰胺型聚醚磺酸钠大分子,以石膏质量的0.15%掺量加入到按水膏比为0.7计算所需的需水量中配制成溶液,将β-半水石膏在2min内缓慢均匀加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具试件,终凝后拆模,室温下存放8小时,45℃养护48小时后用于泥料成型,可同时测试模具使用次数(以模具边缘变形不超过2mm为限);模具的泥料制坯成型时间为10分钟。对于强度和吸水性能数据测定,则将模具烘干至恒重后测量石膏试件强度、吸水性能。

对比结果表明,相对于对比例的石膏试件(抗折强度为6.66MPa,抗压强度15.74MPa,吸水率为33.32),实施例的石膏试件(抗折强度为7.21MPa,抗压强度16.74MPa,吸水率为32.41),其抗折强度增大了8.26%,抗压强度增大了6.35%,吸水率减小了2.73%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次数由原来的335-355次提高到355-370。

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