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氧化铁脱硫剂及其制备方法.pdf

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氧化铁 脱硫 及其 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201410316813.1

申请日:

2014.07.04

公开号:

CN104058491A

公开日:

2014.09.24

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/58申请日:20140704|||公开
IPC分类号: C02F1/58; B01D53/74; B01D53/52 主分类号: C02F1/58
申请人: 岳阳海达环保科技有限公司
发明人: 凌绍文; 刘延玲
地址: 414000 湖南省岳阳市岳阳楼区郭镇乡郭镇村
优先权:
专利代理机构: 岳阳市科明专利事务所 43203 代理人: 彭乃恩;陈庆元
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法律状态
申请(专利)号:

CN201410316813.1

授权公告号:

||||||

法律状态公告日:

2015.11.18|||2014.10.22|||2014.09.24

法律状态类型:

授权|||实质审查的生效|||公开

摘要

本发明提供一种氧化铁脱硫剂的制备方法,包括以下步骤:在50℃~75℃,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到反应混合物;在50℃~75℃,将反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到不溶性铁盐;及将不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁脱硫剂。本发明还提供一种氧化铁脱硫剂,该氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,三氧化二铁的含量为28%~35%。上述氧化铁脱硫剂的制备方法,工艺简单、生产周期短,且制备的氧化铁脱硫剂具有高硫容和高机械强度,节能环保。

权利要求书

1.  一种氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在50℃~75℃,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到反应混合物;
在50℃~75℃,将所述反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到不溶性铁盐;及
将所述不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁脱硫剂,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为28%~35%,其余组分为水及反应副产物。

2.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。

3.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述碳酸化物为碳酸氢铵。

4.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述碳酸化物水溶液中碳酸化物的质量百分含量为5%~15%。

5.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述固体可溶性亚铁盐与所述碳酸化物的质量比为1:0.2~0.4。

6.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙。

7.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述固体可溶性亚铁盐与所述氢氧化物的质量比为1:0.2~0.4。

8.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述物理真空挤压成型的压力为-0.04MPa~-0.06MPa。

9.
  根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述干燥后得到氧化铁脱硫剂的步骤中,所述干燥的方法具体为:在-5℃~45℃自然氧化干燥。

10.
  根据权利要求1所说的氧化铁脱硫剂的制备方法制备的氧化铁脱硫剂,其特征在于,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为28%~35%,其余组分为水及反应副产物。

说明书

氧化铁脱硫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及脱硫净化技术领域,特别是涉及一种高强度、高硫容节能环保型氧化铁脱硫剂及其制备方法。
背景技术
在工业生产中的很多场合都会产生硫化物。诸如,在以煤或者石油制取化工原料的生产过程中,以及普通工业生产排放的废水或者废气中。其中,在以煤或者石油制取化工原料的生产过程中,其产生的硫化氢主要是由于原料中含有较多的含硫物质,使得该含硫物质在生产过程中发生反应而释放出硫化氢,从而直接导致后续生产工段中催化剂活性物质中毒失活。此外,工业生产中排放的废水或者废气中所含有的硫化氢等硫化物,如果直接排就会严重影响环境,甚至于造成人畜中毒。
目前,研究人员为了有效地减少上述硫化物对工业生产以及环境的破坏,对于脱硫剂的研发给予了足够的重视。现有技术中的脱硫剂品种很多,多数以铁系脱硫剂、锰氧化物脱硫剂、固体碱/液体碱脱硫剂、活性炭脱硫剂或者分子筛活性金属脱硫剂为主。其中,铁系脱硫剂是较为传统的脱硫剂之一,该类型脱硫剂主要是以铁氧化物作为脱硫剂的活性组分。
但是传统的氧化铁脱硫剂的制备工艺复杂、生产周期长,且制备出的氧化铁脱硫剂的硫容普遍都较低、机械强度也较差。
发明内容
基于此,有必要针对传统的氧化铁脱硫剂的制备工艺复杂、生产周期长的问题,提供一种工艺简单、生产周期短的氧化铁脱硫剂的制备方法。
此外,还提供一种高硫容、高强度的氧化铁脱硫剂。
一种氧化铁脱硫剂的制备方法,包括以下步骤:
在50℃~75℃,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到反应混合物;
在50℃~75℃,将所述反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到不溶性铁盐;及
将所述不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁脱硫剂,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为28%~35%,其余组分为水及反应副产物。
在其中一个实施例中,所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
在其中一个实施例中,所述碳酸化物为碳酸氢铵。
在其中一个实施例中,所述碳酸化物水溶液中碳酸化物的质量百分含量为5%~15%。
在其中一个实施例中,所述固体可溶性亚铁盐与所述碳酸化物的质量比为1:0.2~0.4。
在其中一个实施例中,所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙。
在其中一个实施例中,所述固体可溶性亚铁盐与所述氢氧化物的质量比为1:0.2~0.4。
在其中一个实施例中,所述物理真空挤压成型的压力为-0.04MPa~-0.06MPa。
在其中一个实施例中,所述干燥后得到氧化铁脱硫剂的步骤中,所述干燥的方法具体为:在-5℃~45℃自然氧化干燥。
上述氧化铁脱硫剂的制备方法,通过二次分步氧化法,即先将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物反应得到反应混合物,再将反应混合物与氢氧化物反应,经物理真空挤压成型,干燥得到氧化铁脱硫剂,工艺简单、生产周期短。
根据上述制备方法制得的氧化铁脱硫剂,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为28%~35%,其余组分为水及反应副产物。
上述氧化铁脱硫剂,三氧化铁的含量达28%~35%,且利用固体可溶性亚铁盐与碳酸化物反应,产生大量气泡,使反应物孔结构十分发达,产生较大的孔隙,有利于三氧化二铁充分分散于孔道结构中,提高三氧化二铁的分散度,具有较高的硫容。
此外,通过物理真空挤压成型,无需添加任何有机载体,提高了氧化铁脱硫剂的机械强度。
附图说明
图1为一实施方式的氧化铁脱硫剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的氧化铁脱硫剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S110、在50℃~75℃,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到反应混合物。
其中,固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。碳酸化物为碳酸氢铵。
优选的,碳酸化物水溶液中碳酸化物的质量百分含量为5%~15%。
优选的,固体可溶性亚铁盐与碳酸化物的质量比为1:0.2~0.4。
可以理解,在上述混合、搅拌、混辗过程中,物料中的固体颗粒由于受到剪切、摩擦、冲击和压力等复合力的作用,被研磨、分散、混合和微粒化,有利于充分反应。
步骤S120、在50℃~75℃,将上述反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应20~30分钟,得到不溶性铁盐。
其中,氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙。
优选的,固体可溶性亚铁盐与氢氧化物的质量比为1:0.2~0.4。
S130、将上述不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁脱硫剂。
其中,物理真空挤压成型的压力为-0.04MPa~-0.06MPa。优选的,物理真空挤压成型的压力为-0.05MPa。
干燥后得到氧化铁脱硫剂的步骤中,干燥的方法具体为:在-5℃~45℃自然氧化干燥。
需要说明的是,在-5℃~45℃自然氧化干燥,既经济环保,节约能源,降低成本,又保证了氧化铁脱硫剂活性成分的稳定性。
其中,上述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁。三氧化二铁在氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为28%~35%,其余组分为水及反应副产物
上述氧化铁脱硫剂的制备方法,通过二次分步氧化法,即先将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液反应得到反应混合,再将反应混合物与氢氧化物反应,经物理真空挤压成型,干燥得到氧化铁脱硫剂,工艺简单、生产周期短,且采用的原料经济、实用、安全、环保,生产过程中无废水、废气、废渣的排放,适用于大规模工业化生产。
此外,利用固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液反应产生大量的气泡,使反应物孔结构十分发达,产生较大的孔隙,有利于活性三氧化二铁充分分散于孔道结构中,提高活性三氧化二铁的分散度。
最后,通过物理真空挤压成型,无需添加任何有机载体,节约了生产成本,整体上提高了氧化铁脱硫剂的机械强度,避免了由于脱硫剂机械强度过低易碎,造成脱硫剂的粉化、堵塞等现象。
根据上述方法制备的氧化铁脱硫剂具有高硫容、高机械强度,活性组分三氧化二铁的含量达到28%~35%。
以下为具体实施例。
实施例1
在50℃,将100公斤硫酸亚铁与400公斤5%的碳酸氢铵水溶液混合、搅拌、混辗,反应20分钟,得到反应混合物。在50℃,将上述反应混合物和20公斤氢氧化钠混合、搅拌、混辗,反应20分钟,得到不溶性铁盐。将上述不溶性铁盐在-0.04MPa物理真空挤压成型,在-5℃自然氧化干燥,得到氧化铁脱硫剂。
经测试,氧化铁脱硫剂中活性组分三氧化二铁的含量为28%,首次硫容为25%,机械强度为65N/cm,累计硫容为60%,孔隙率为50%~60%,堆密度为0.70。
实施例2
在75℃,将100公斤氯化亚铁与266公斤15%的碳酸氢铵水溶液混合、搅拌、混辗,反应30分钟,得到反应混合物。在75℃,将上述反应混合物和40公斤氢氧化钙混合、搅拌、混辗,反应30分钟,得到不溶性铁盐。将上述不溶性铁盐在-0.06MPa物理真空挤压成型,在45℃自然氧化干燥,得到氧化铁脱硫剂。
经测试,氧化铁脱硫剂中活性组分三氧化二铁的含量为35%,首次硫容为26%,机械强度为65N/cm,累计硫容为60%,孔隙率为50%~60%,堆密度为0.70。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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