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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610580017.8 (22)申请日 2016.07.21 (71)申请人 西安利君制药有限责任公司 地址 710077 陕西省西安市莲湖区汉城南 路151号 (72)发明人 程晓莉王文潮胡麦霞 (74)专利代理机构 北京华科联合专利事务所 (普通合伙) 11130 代理人 孟旭王为 (51)Int.Cl. C07C 227/18(2006.01) C07C 229/76(2006.01) (54)发明名称 一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种氨基。
2、酸纳米螯合钙的制备 方法， 所述方法步骤如下： 1)骨粉与盐酸混合， 加 热水解得可溶性钙； 2)可溶性钙和氨基酸以摩尔 比为1 1-3混合， 得混合液； 3)所得混合液加入重 量比例1-2的枸橼酸经过均质机均质， 使混合 液中固体颗粒度在30微米以下， 再将所得混合液 喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液； 4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。 本发明原料 钙来源于有机钙， 低碳环保， 无毒无污染， 不含重 金属离子， 再结合纳米新技术， 得到优质氨基酸 纳米螯合钙， 该工艺方法简单、 易操作， 成本低， 有利于废物利用及工业化生产。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106187798 。
3、A 2016.12.07 CN 106187798 A 1.一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法， 其特征在于： 一所述方法步骤如下： 1)骨粉与盐酸混合， 加热水解得可溶性钙； 2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1 1-3混合， 得混合液； 3)所得混合液加入重量比例1-2的枸橼酸经过均质机均质， 使混合液中固体颗粒度 在30微米以下， 再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液； 4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤1)所述骨粉选自牛骨、 羊骨、 鱼骨 等动物的骨粉； 所述盐酸的浓度为1-5mol/L， 骨粉与盐酸的比例为1:8-12。
4、(W/V)； 所述加热 温度为40-60,所述水解时间为10-20分钟。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤2)所述氨基酸选自甘氨酸、 L-谷 氨酸、 精氨酸、 L-天门冬氨酸， 所得混合液的PH值为5.07.0之间。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤2)所述氨基酸为L-天门冬氨酸。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤3)所述高压纳米流体磨的工作压 力在90120MPA， 转速240350r/min， 温度7090。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤4)所述干燥选自真空干燥， 喷雾 干燥， 室温干燥， 冷冻干燥。
5、， 温箱干燥。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤4)所述干燥选自喷雾干燥。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤如下： 骨粉与1mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性钙， 其与L-天门冬氨酸以摩尔比1:1进行混合， 混合后得混合液加入重量比例1.5的枸橼酸经 过均质机均质， 得到平均粒度为25微米， 摩尔浓度浓度为20的混合液， 混合液进入高压流 体纳米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在100MPA， 转速240r/min， 温度80， 得到液体L- 天门冬氨酸螯合钙， 液体经喷雾干燥， 得到干燥产品。。
6、 权利要求书 1/1 页 2 CN 106187798 A 2 一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氨基酸纳米螯合钙新的制备方法， 特别是所采用的原料钙来源于 天然钙， 低廉、 低碳环保、 无污染、 不含重金属。 背景技术 0002 钙是人体需求最大的宏观的微量元素， 缺乏它会引发诸多的疾病。 世界卫生组织 (WHO)统计分析表明： 人类135种基础疾病中有106种与缺钙有关。 像骨质疏松与骨质增生， 高血压， 动脉硬化， 心脏血管疾病， 老年痴呆症， 糖尿病， 各种结石病， 各种过敏性疾病， 肝脏 疾病， 肾病综合征， 性功能障碍， 经前综合征以及一些癌症等。 。
7、0003 据介绍， 游离钙广泛分布在人体细胞和体液中， 既参与正常的生命活动， 也对许多 疾病的发生发展起重要作用。 只有细胞内外的含钙比例保持在一定比例时， 人体细胞才能 发挥正常的功能， 否则， 细胞就无法进行正常的工作。 细胞内钙含量增加， 如果发生在脑部， 会引起脑细胞病变， 而发生老年痴呆症； 如果发生在血管， 则会引血管硬化， 高血压， 心脏 病， 糖尿病， 甚至癌症。 一般结石病， 骨质增生， 骨质疏松都是 “钙逆论” 的后果。 40患有高 血压， 都是由于缺钙引起的。 0004 我国营养学会公布的每日钙摄入推荐量为800毫克， 青少年和孕妇摄入推荐量为 12001500毫克， 。
8、才能维持人体钙平衡和基本健康。 据统计， 国内一般的膳食结构可以补充 大约400-500mg的钙， 那不足的部分只有通过钙制剂来补充。 补钙的关键是在利用(有效利 用率)， 吸收只是维持骨钙血钙平衡， 使体内钙丢失速度减慢； 利用才是增加骨密度， 神经细 胞活性， 肌细胞等生命活动的功能。 那么就需要选择生物利用率高的钙制剂来弥补， 以保持 身体健康。 0005 目前市场上供应的补钙制剂主要有以下三种， 一是无机钙， 如碳酸钙、 氢氧化钙、 磷酸氢钙； 二是有机酸钙， 如葡萄糖酸钙、 柠檬酸钙、 乳酸钙、 醋酸钙、 苏糖酸钙； 三是有机 钙， 如氨基酸螯合钙。 在这三种补钙制剂中， 氨基酸螯合。
9、钙因溶解性好， 吸收率高， 安全性 强， 生物利用度高， 已被越来越多的消费者接受。 0006 现有氨基酸螯合钙的制备方法， 一种是， 氢氧化钙和氨基酸通过简单的化学方法 螯合， 制备氨基酸螯合钙， 其缺点是反应时间长， 螯合率低， 收率低， 能耗高； 另一种是， 氢氧 化钙和氨基酸混合， 通过纳米新技术， 制备氨基酸纳米螯合钙钙， 其特点是： 稳定性好、 溶解 度大， 易于人体吸收， 生物利用率高。 但是这种氨基酸纳米螯合钙的不足是： 原料钙采用氢 氧化钙、 氧化钙等无机物， 不环保， 生产成本较高， 不能满足广大消费者需求。 发明内容 0007 本发明的目的在于， 提供一种高效、 低廉、 。
10、低碳环保的氨基酸纳米螯合钙新的生产 工艺。 0008 本发明的目的是通过以下技术方案达到的： 0009 一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法， 所述方法步骤如下： 说明书 1/4 页 3 CN 106187798 A 3 0010 1)骨粉与盐酸混合， 加热水解得可溶性钙； 0011 2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1 1-3混合， 得混合液； 0012 3)所得混合液中加入重量比例1-2的枸橼酸， 经过均质机均质， 使混合液中固体 颗粒度在30微米以下， 再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液； 0013 4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。 0014 本发明中， 0015 步骤1)所。
11、述骨粉选自牛骨、 羊骨、 鱼骨等动物的骨粉。 所述盐酸的浓度为1-5mol/ L， 骨粉与盐酸的比例为1:8-12(W/V)； 所述加热温度为40-60,所述水解时间为10-20分 钟。 0016 步骤2)所述氨基酸选自甘氨酸、 L-谷氨酸、 精氨酸、 L-天门冬氨酸， 优选： L-天门冬 氨酸， 所得混合液加入枸橼酸后的PH值为5.07.0之间。 0017 步骤3)所述高压纳米流体磨的工作压力在90120MPA， 转速240350r/min， 温度 7090。 0018 步骤4)所述干燥选自， 真空干燥， 喷雾干燥， 室温干燥， 冷冻干燥， 温箱干燥等， 优 选喷雾干燥。 0019 本发明在。
12、研究氨基酸纳米螯合钙的制备过程中发现， 使用骨粉作为原料加工得到 的氨基酸纳米螯合钙颜色发黄， 为此本发明对制备方法进行了研究， 在螯合过程中加入1- 2的枸橼酸， 意外的发现， 得到的氨基酸纳米螯合钙颜色洁白， 品质优良。 0020 实验如下： 0021 以制备L-天门冬氨酸螯合钙样品为例， 不加枸橼酸， 加入枸橼酸用量分别为 0.5、 1、 2， 4， 10， 分别制备得到的氨基酸纳米螯合钙， 结果如下： 0022 枸橼酸用量混合液pH值样品性状钙含量 无7.15黄色12.6 0.57.05微黄12.6 16.56白色12.6 25.35白色12.6 43.76暗白色12.6 102.13。
13、黄色12.6 0023 放置一个月， 试验结果显示： 加入1-2枸橼酸的， 样品色泽好， 故选定1-2枸橼 酸用量为妥当。 0024 本发明提供的一种氨基酸纳米螯合钙新生产工艺， 生产的氨基酸纳米螯合钙结构 稳定， 溶解性能好， 吸收效果好， 生物利用度高， 钙含量达到11.013.0， 汞、 铅、 砷、 铬等 有害金属元素几乎为零， 氯化物， 硫酸盐等杂质符合 食品安全国家标准食品添加剂天门冬 氨酸钙 。 (GB29226-2012) 0025 以下通过实验数据， 说明本发明的有益效果： 0026 稳定性溶解性吸收率/生物利用度钙含量 本发明实施例1好1009512.6 说明书 2/4 页 。
14、4 CN 106187798 A 4 现有技术差999011 0027 以上数据表明， 用本发明的方法制备的L-天门冬氨酸螯合钙具有比现有技术更加 优良的技术效果。 具体实施方式 0028 以下通过实施例进一步说明本发明的制备方法。 0029 实施例1 0030 骨粉与1mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性 钙， 与L-天门冬氨酸1:1(摩尔比)进行混合， 混合后得混合液经过均质机， 得到平均粒度为 25微米， 总浓度为20(摩尔浓度)的混合液， 该混合液加入重量比例1.5的枸橼酸进入高 压流体纳米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在100M。
15、PA， 转速240r/min， 温度80， 得到液 体L-天门冬氨酸螯合钙， 该液体经喷雾干燥， 得到白色粉末状产品。 0031 实施例2 0032 骨粉与3mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性 钙， 与L-天门冬氨酸1： 3(摩尔比)进行混合， 混合后得混悬液经过均质机， 得到平均粒度为 30微米， 总浓度为30(摩尔浓度)的混合液， 该混合液加入重量比例1的枸橼酸进入高压 流体纳米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在120MPA， 转速350r/min， 温度70， 得到液体 L-天门冬氨酸螯合钙， 该液体经喷雾干燥， 得到白色粉末状产品。
16、。 0033 实施例3 0034 骨粉与5mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性 钙， 于L-天门冬氨酸1： 2(摩尔比)进行混合， 混合后得混悬液经过均质机， 得到平均粒度为 20微米， 总浓度为25(摩尔浓度)的混合液， 该混合液加入重量比例2的枸橼酸进入高压 流体纳米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在90MPA， 转速300r/min， 温度90， 得到液体L- 天门冬氨酸螯合钙， 该液体经喷雾干燥， 得到白色粉末状产品。 0035 实施例4 0036 其他氨基酸钙的制备 0037 骨粉与3mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在。
17、50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性 钙， 与甘氨酸1:1(摩尔比)进行混合， 混合后得混合液经过均质机， 得到平均粒度为30微米， 总浓度为30(摩尔浓度)的混合液， 该混合液加入重量比例1的枸橼酸进入高压流体纳 米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在90MPA， 转速260r/min， 温度80， 得到液体甘氨酸螯 合钙， 该液体经喷雾干燥， 得到白色粉末状产品。 0038 实施例5 0039 其他氨基酸钙的制备 0040 骨粉与2mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性 钙， 与L-谷氨酸1:2(摩尔比)进行混合， 混合后得混合液经。
18、过均质机， 得到平均粒度为25微 米， 总浓度为20(摩尔浓度)的混合液， 该混合液加入重量比例2的枸橼酸进入高压流体 纳米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在100MPA， 转速240r/min， 温度80， 得到液体L-谷 氨酸螯合钙， 该液体经喷雾干燥， 得到白色粉末状产品。 0041 实施例6 说明书 3/4 页 5 CN 106187798 A 5 0042 其他氨基酸钙的制备 0043 骨粉与4mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性 钙， 与精氨酸1:1(摩尔比)进行混合， 混合后得混合液经过均质机， 得到平均粒度为25微米， 总浓。
19、度为20(摩尔浓度)的混合液， 该混合液加入重量比例1.5的枸橼酸进入高压流体 纳米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在110MPA， 转速280r/min， 温度70， 得到液体精氨 酸螯合钙， 该液体经喷雾干燥， 得到白色粉末状产品。 0044 实施例7 0045 其他氨基酸钙的制备 0046 骨粉与2mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合， 在50下水解15min， 过滤， 提纯得可溶性 钙， 与精氨酸1:3(摩尔比)进行混合， 混合后得混合液经过均质机， 得到平均粒度为30微米， 总浓度为20(摩尔浓度)的混合液， 该混合液加入重量比例1.5的枸橼酸进入高压流体 纳米磨， 控制该纳米流体磨的工作压力在120MPA， 转速300r/min， 温度90， 得到液体精氨 酸螯合钙， 该液体经喷雾干燥， 得到白色粉末状产品。 说明书 4/4 页 6 CN 106187798 A 6 。