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1、(10)申请公布号 CN 102532179 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102532179 A *CN102532179A* (21)申请号 201110444570.6 (22)申请日 2011.12.26 C07F 5/02(2006.01) (71)申请人 杜云花 地址 033100 山西省孝义市新义街道办事处 西关街 346 号 (72)发明人 杜云花 (54) 发明名称 三氟化硼络合物生产方法 (57) 摘要 本发明涉及三氟化硼络合物的生产工艺， 包 括以下步骤 ： a、 造气步骤 ： 将有机溶剂缓慢滴加 到片碱釜中， 吸水产生带有蒸汽的有机溶剂， 将带 有。
2、蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中， 同时导入 三氟化硼气体进行络合反应， 温度控制在 30-50。 之间， 反应时间25小时 ； b、 结晶步骤 ： 上述反应完 毕， 搅拌 1-2 小时， 温度降到 15-20。离心， 离心液 收集后再套用 ； c、 减压干燥步骤 ： 将以上离心后 的晶体进入双锥干燥器中， 控制温度在 35-45。 ， 干燥3-5小时， 得到三氟化硼络合物。 本工艺采用 的是水溶液， 成本低， 用片碱吸附水后生成的液碱 可以利用到其他工段， 没有污染 ； 反应温度在常 温或稍高下进行容易控制， 真空干燥、 离心液套用 成本低等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 。
3、说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 三氟化硼络合物的生产工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： a、 造气步骤 ： 将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中， 吸水产生带有蒸汽的有机溶剂， 将带有蒸汽的有机 溶剂导入到络合装置中， 同时导入三氟化硼气体进行络合反应， 按有机溶剂与三氟化硼气 体的质量比为 1 2-4 进行反应， 温度控制在 30-50。之间， 反应时间 2-5 小时 ； b、 结晶步骤 ： 上述反应完毕， 搅拌 1-2 小时， 温度降到 15-20。离心， 离心液收集后再套用 ； c、 减压干。
4、燥步骤 ： 将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中， 控制温度在 35-45。 ， 干燥 3-5 小时， 得到三氟 化硼络合物。 2. 根据权利要求 1 所述的三氟化硼络合物的生产工艺， 其特征在于 ： 所述有机溶剂为 乙腈、 石油醚、 单乙胺、 乙酸乙酯中的一种。 权 利 要 求 书 CN 102532179 A 2 1/2 页 3 三氟化硼络合物生产方法 技术领域 0001 本发明涉及三氟化硼络合物的生产工艺， 属于化工领域。 背景技术 0002 目前日本和美国的生产技术都是用三氟化硼和乙腈液体、 石油醚液体、 单乙胺液 体或乙酸乙酯液体进行反应， 用镁鼓干燥得到片状的三氟化硼络合物， 此反应。
5、存在以下不 足 ： 例如三氟化硼单乙胺， 反应要用到纯度较高的液体单乙胺， 单乙胺是一种低沸点、 高毒 性的液体， 沸点只有 16.6。反应时放热反应， 所以必须控制在低温条件下进行， 并且产品干 燥成本高。因此， 需要提供一种新的生产工艺来解决上述问题。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种三氟化硼络合物的生产工艺。 0004 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 0005 三氟化硼络合物的生产工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 0006 a、 造气步骤 ： 0007 将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中， 吸水产生带有蒸汽的有机溶剂， 将带有蒸汽的 有机溶剂导入到络合装置中， 同。
6、时导入三氟化硼气体进行络合反应， 按有机溶剂与三氟化 硼气体的质量比为 1 2-4 进行反应， 温度控制在 30-50。之间， 反应时间 2-5 小时 ； 0008 b、 结晶步骤 ： 0009 上述反应完毕， 搅拌 1-2 小时， 温度降到 15-20。离心， 离心液收集后再套用 ； 0010 c、 减压干燥步骤 ： 0011 将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中， 控制温度在 35-45。 ， 干燥 3-5 小时， 得到 三氟化硼络合物。 0012 所述有机溶剂为乙腈、 石油醚、 单乙胺、 乙酸乙酯中的一种。 0013 本发明的优点 ： 本工艺采用的是水溶液， 成本低， 用片碱吸附水后生成的。
7、液碱可以 利用到其他工段， 没有污染 ； 反应温度在常温或稍高下进行容易控制， 真空干燥、 离心液套 用成本低等特点。 具体实施方式 0014 以下实施例旨在说明本发明而不是对本方明的进一步限定。 0015 实施例 1 0016 三氟化硼络合物的生产工艺， 包括以下步骤 ： 0017 a、 造气步骤 ： 0018 将乙腈缓慢滴加到片碱釜中， 吸水产生乙腈蒸汽， 将乙腈蒸汽导入到络合装置中， 同时导入三氟化硼气体进行络合反应， 按乙腈与三氟化硼气体的质量比为12进行反应， 温度控制在 30。之间， 反应时间 2 小时 ； b、 结晶步骤 ： 说 明 书 CN 102532179 A 3 2/2 。
8、页 4 0019 上述反应完毕， 搅拌 1 小时， 温度降到 15。离心， 离心液收集后再套用 ； 0020 c、 减压干燥步骤 ： 0021 将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中， 控制温度在 35。 ， 干燥 3 小时， 得到三氟 化硼乙腈。 0022 000g 实施例 2 0023 三氟化硼络合物的生产工艺， 包括以下步骤 ： 0024 a、 造气步骤 ： 0025 将石油醚缓慢滴加到片碱釜中， 吸水产生石油醚蒸汽， 将石油醚蒸汽导入到络 合装置中， 同时导入三氟化硼气体进行络合反应， 按石油醚与三氟化硼气体的质量比为 1 2.5 进行反应， 温度控制在 40。之间， 反应时间 3.5 小。
9、时 ； 0026 b、 结晶步骤 ： 0027 上述反应完毕， 搅拌 1.5 小时， 温度降到 18。离心， 离心液收集后再套用 ； 0028 c、 减压干燥步骤 ： 0029 将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中， 控制温度在 40。 ， 干燥 5 小时， 得到三氟 化硼石油醚。 0030 001o 实施例 3 0031 三氟化硼络合物的生产工艺， 包括以下步骤 ： 0032 a、 造气步骤 ： 0033 将单乙胺缓慢滴加到片碱釜中， 吸水产生单乙胺蒸汽， 将单乙胺蒸汽导入到络合 装置中， 同时导入三氟化硼气体进行络合反应， 按单乙胺与三氟化硼气体的质量比为 1 4 进行反应， 温度控制在 50。之间， 反应时间 5 小时 ； 0034 b、 结晶步骤 ： 0035 上述反应完毕， 搅拌 2 小时， 温度降到 20。离心， 离心液收集后再套用 ； 0036 c、 减压干燥步骤 ： 0037 将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中， 控制温度在 45。 ， 干燥 5 小时， 得到三氟 化硼单乙胺。 0038 本工艺采用的是水溶液， 成本低， 用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工 段， 没有污染 ； 反应温度在常温或稍高下进行容易控制， 真空干燥、 离心液套用成本低等特 点。 说 明 书 CN 102532179 A 4 。