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一种乙氧氟草醚的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101891623 B (45)授权公告日 2014.06.11 CN 101891623 B (21)申请号 201010267851.4 (22)申请日 2010.08.31 C07C 205/38(2006.01) C07C 201/12(2006.01) (73)专利权人江苏云帆化工有限公司地址 215000 江苏省苏州市启东滨江精细化工园江苏路 168 号 (72)发明人吴贯中吴克崇 (74)专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人李友福 US 4419122 ,1983.12.06, 全文 . CN 1363548 A,200。

2、2.08.14, 全文 . 黄文飞等 . 高含量乙氧氟草醚合成方法的研究 .辽宁化工 .2002, 第 31 卷 ( 第 12 期 ),518-519. (54) 发明名称一种乙氧氟草醚的制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种乙氧氟草醚的制备方法，其特征在于其反应式如下：其中 R 1， R2 两个基团至少有一个为强吸电子基团。本方法极大降低了原材料成本，同样产量情况下生产一吨乙氧氟草醚原药能节能约 80%，并且废水中 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚被回收利用，只含少量无机盐，较易处理，而且收率高，可达 90。

3、% 以上。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员马良晓权利要求书 1 页说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书1页说明书5页 (10)授权公告号 CN 101891623 B CN 101891623 B 1/1 页 2 1. 一种乙氧氟草醚的制备方法，其特征在于其反应式如下：其中 R1为 -NO2、 -F、 -Cl、 -Br、 -I 中的一个， R2为 -NO2；其反应步骤如下： 1）加入溶剂甲苯， 2）加入缚酸剂三乙胺， 3）常温下滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚， 4） 25下保温反应 2 小时， 5）。

4、升温至 82100，保温反应 5 小时， 6）加水进行水洗分层，甲苯相降温至 35， 7）加入乙醇钠，在 60保温 2 小时， 8）加水进行水洗分层， 9）甲苯相降温至 0结晶，过滤得到乙氧氟草醚产品。权利要求书 CN 101891623 B 2 1/5 页 3 一种乙氧氟草醚的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种除草剂的制备方法，具体是乙氧氟草醚的制备方法。背景技术 0002 乙氧氟草醚是一种触杀性除草剂，由美国罗门哈斯公司（现陶氏公司）于1975年开发，英文名称: oxyfluorfen ；化学名称： 2-氯-a， a， a， -三氟-p。

5、-甲苯基-3-乙氧基-4-硝基苯基醚；化学分子式： C5H11ClF3NO4 ；分子量 361.7 ；原药为黄色固体；熔点 :82-84；主要通过胚芽鞘中胚轴进入植物体内，在有光的情况下发挥杀草作用，对种子萌发的杂草除草谱较广，能防除阔叶杂草、莎草及稗，但对多年生杂草只有抑制作用。该除草剂具有以下特点：使用范围广，广泛使用移栽稿、陆稻、大豆、玉米、棉花、蔬菜、葡萄、果树、森林、苗甫等作物田。杂草谱广，可防除多种季节性一年生阔叶杂草、禾本科杂草和莎草科杂草。持效期长，持效期可达 3060 天。除草活性高，其除草活性为除草醚的。

6、5-10 倍，为杀草丹的 16.32 倍，在极低剂量下，亦有高度的除草活性。可与多种除草剂复配使用，从而扩大杀草谱，提高药效。使用方便，既可芽前处理，又可芽后处理。毒性低，无三致效应。经专家测试，毒性：急性经口 LD50 ；狗和雄大鼠 5000mgTC/kg ；兔急性经皮 LD10000mg/kg ；鹌鹑急性经口 LD505000mg/kg ；对皮肤、眼睛无刺激作用。由于乙氧氟草醚具有上述特点，所以该产品是当前农业生产非常重要的除草剂。国内外已广泛应用，使用量大，前景广阔。 0003 目前全球乙氧氟草醚生产工艺有两条，一是美国罗门哈斯公司采用的单醚。

7、化羟基保护法，但该法存在步骤长，不稳定，收率太低的缺点；二是国内企业采用较多的双醚化法，但是该法生成的副产物 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚盐无法回收利用（US4093446， US4419122 0004 中明确提到），原材料 2， 4- 二氯三氟甲苯单耗很高，原材料成本也就很高，另外由于废水中含有的大量 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚盐不稳定，三氟甲基容易水解，有可能产生氟化氢，同时产生强烈的刺激气味，对环境影响很大，大量的废水很难处理达标排放，更谈不上处理后回收利用。发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用废水中2。

8、-氯-4-三氟甲基苯酚且成本低、收率高、节能环保的乙氧氟草醚的制备方法。 0006 为解决上述问题，本发明公开了一种乙氧氟草醚的制备方法，其特征在于其反应式如下： 0007 说明书 CN 101891623 B 3 2/5 页 4 0008 其中 R1， R2两个基团至少有一个为强吸电子基团。所述强吸电子基团为： -NO2、 -N(CH3)3、 - CN、 -F、 -Cl、 -Br、 -I、 -OCH3、 -C6H5。 0009 其中 R2基团最好为 -NO2，如不是 -NO2时，需再用其他反应将其用 -NO2取代，其反应步骤如下： 0010 1）加入溶剂， 0。

9、011 2）加入缚酸剂， 0012 3）常温下滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚， 0013 4） 25下保温反应 2 小时， 0014 5）升温至 82100，保温反应 5 小时， 0015 6）加水进行水洗分层，甲苯相降温至 35， 0016 7）加入乙醇钠，在 60保温 2 小时， 0017 8）加水进行水洗分层，甲苯相降温至 0结晶， 0018 9）过滤得到乙氧氟草醚产品。 0019 与现有技术相比较，本发明的有益效果是：通过在本上引入强吸电子基团，破坏现有苯环上平衡的结构，使 -Cl 活化，能够与的 -OH 醚化反应。采用新的工艺后，一是极大。

10、降低了原材料成本（老工艺生产乙氧氟草醚原材料成本9万/吨， 1 吨乙氧氟 0020 草醚产品会生成副产物 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚约 0.5 吨，废渣回收生成乙氧氟草醚工艺原材料 4 万 / 吨）；二是同样产量情况下生产一吨乙氧氟草醚原药能节能约 80%。（老工艺生产一吨乙氧氟草醚能耗折标煤量约为 1.8 吨，废渣回收工艺生产一吨乙氧氟草醚能耗折标煤量约为 1 吨）；三是废水中 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚被回收利用，只含少量无机盐，较易处理，而且收率高，可达 90% 以上。 0021 下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。具体实施方式 0022 （。

11、1）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二硝基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 82，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 358kg，含量 96%，收率 95% 。说明。

12、书 CN 101891623 B 4 3/5 页 5 0023 （2）在 3000L 反应釜中加入 DMF500L，氢氧化钠 80kg（99%）， 3， 4- 二硝基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 85，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟。

13、草醚产品 325kg，含量 90%，收率 81% 。 0024 （3）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二氯硝基苯 196kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 83，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙。

14、氧氟草醚产品 350kg，含量 97%，收率 94% 。 0025 （4）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二硝基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 4045为准，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至90，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 320kg，含量 85%。

15、，收率 75%。 0026 （5）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二硝基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度 0027 使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应5小时。升温至87，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 355kg，。

16、含量 95%，收率 93% 。 0028 （6）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 2- 氟 -4- 氯硝基苯 180kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 95，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 36。

17、0kg，含量 95%，收率 95% 。 0029 （7）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 2- 溴 -4- 氯硝基苯 250kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 87，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚。

18、产品 340kg，含量 90%，收率 85% 。 0030 （8）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二（三甲胺）氯苯 196kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。说明书 CN 101891623 B 5 4/5 页 6 升温至 86，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 。

19、小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 350kg，含量 97%，收率 94% 。 0031 （9）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二氰基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 4045为准，滴加完毕 25下保温反应 2 小时。升温至 100，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗。

20、分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 320kg，含量 85%，收率 75%。 0032 （10）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二氟基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应5小时。升温至 98，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，。

21、水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 355kg，含量 95%，收率 93% 。 0033 （11）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg （99%）， 1、 2， 4- 三氯苯 196kg （98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出 2025，滴加完毕 25下保温反应 2 小时。升温至 86，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。

22、。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 350kg，含量 97%，收率 94% 。 0034 （12）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二氰基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 4045为准，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至96，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯。

23、相降温至 0结晶过滤，得乙 0035 氧氟草醚产品 320kg，含量 85%，收率 75%。 0036 （13）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二甲氧基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应5小时。升温至 99，保温反应 10 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L。

24、水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 355kg，含量 95%，收率 93% 。 0037 （14）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3， 4- 二苯基氯苯 196kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 87，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 3。

25、00L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 350kg，含量 97%，收率 94% 。 0038 （15）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3- 溴 -4- 硝基氯说明书 CN 101891623 B 6 5/5 页 7 苯 196kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 85，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35。

26、，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 350kg，含量 97%，收率 94% 。 0039 （16）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3- 硝基 -4- 乙基氯苯 196kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 2025为准，即控制滴加速度使温度不要超出2025，滴加完毕25下保温反应2小时。升温至 85，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲。

27、苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 350kg，含量 97%，收率 94% 。 0040 （16）在 3000L 反应釜中加入甲苯 500L，三乙胺 300kg（99%）， 3- 甲基 -4- 硝基氯苯 207kg（98%），常温下缓慢滴加 2- 氯 -4- 三氟甲基苯酚 410kg(95%)，滴加速度以温度在 4045为准，滴加完毕 25下保温反应 2 小时。升温至 92，保温反应 5 小时。加水 300L，水洗分层，甲苯相降温至 35，加入 50kg 乙醇钠（99%），在 60保温 2 小时。加 300L 水，水洗分层，甲苯相降温至 0结晶过滤，得乙氧氟草醚产品 320kg，含量 85%，收率 75%。说明书 CN 101891623 B 7 。

摘要
申请专利号：	CN201010267851.4	申请日：	20100831
公开号：	CN101891623B	公开日：	20140611
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C205/38,C07C201/12	主分类号：	C07C205/38,C07C201/12
申请人：	江苏云帆化工有限公司
发明人：	吴贯中,吴克崇
地址：	215000 江苏省苏州市启东滨江精细化工园江苏路168号
优先权：	CN201010267851A
专利代理机构：	温州瓯越专利代理有限公司	代理人：	李友福
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内容摘要

本发明公开了一种乙氧氟草醚的制备方法，其特征在于其反应式如下：其中R1，R2两个基团至少有一个为强吸电子基团。本方法极大降低了原材料成本，同样产量情况下生产一吨乙氧氟草醚原药能节能约80%，并且废水中2-氯-4-三氟甲基苯酚被回收利用，只含少量无机盐，较易处理，而且收率高，可达90%以上。

权利要求书

1.一种乙氧氟草醚的制备方法，其特征在于其反应式如下：其中R为-NO、-F、-Cl、-Br、-I中的一个，R为 -NO；其反应步骤如下：1）加入溶剂甲苯，2）加入缚酸剂三乙胺，3）常温下滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚，4）25℃下保温反应2小时，5）升温至82~100℃，保温反应5小时，6）加水进行水洗分层，甲苯相降温至35℃，7）加入乙醇钠，在60℃保温2小时，8）加水进行水洗分层，9）甲苯相降温至0℃结晶，过滤得到乙氧氟草醚产品。

说明书

技术领域

本发明涉及一种除草剂的制备方法，具体是乙氧氟草醚的制备方法。

背景技术

乙氧氟草醚是一种触杀性除草剂，由美国罗门哈斯公司（现陶氏公司）于1975年开发，英文名称: oxyfluorfen ；化学名称：2-氯-a，a，a，-三氟-p-甲苯基-3-乙氧基-4-硝基苯基醚；化学分子式：C5H11ClF3NO4 ；分子量361.7；原药为黄色固体；熔点:82-84℃；主要通过胚芽鞘中胚轴进入植物体内，在有光的情况下发挥杀草作用，对种子萌发的杂草除草谱较广，能防除阔叶杂草、莎草及稗，但对多年生杂草只有抑制作用。该除草剂具有以下特点：①使用范围广，广泛使用移栽稿、陆稻、大豆、玉米、棉花、蔬菜、葡萄、果树、森林、苗甫等作物田。②杂草谱广，可防除多种季节性一年生阔叶杂草、禾本科杂草和莎草科杂草。③持效期长，持效期可达30~60天。④除草活性高，其除草活性为除草醚的5-10倍，为杀草丹的16.32倍，在极低剂量下，亦有高度的除草活性。⑤可与多种除草剂复配使用，从而扩大杀草谱，提高药效。⑥使用方便，既可芽前处理，又可芽后处理。⑦毒性低，无三致效应。经专家测试，毒性：急性经口LD50；狗和雄大鼠＞5000mgTC/kg；兔急性经皮LD>10000mg/kg；鹌鹑急性经口LD50>5000mg/kg；对皮肤、眼睛无刺激作用。由于乙氧氟草醚具有上述特点，所以该产品是当前农业生产非常重要的除草剂。国内外已广泛应用，使用量大，前景广阔。

目前全球乙氧氟草醚生产工艺有两条，一是美国罗门哈斯公司采用的单醚化羟基保护法，但该法存在步骤长，不稳定，收率太低的缺点；二是国内企业采用较多的双醚化法，但是该法生成的副产物2-氯-4-三氟甲基苯酚盐无法回收利用（US4093446，US4419122

中明确提到），原材料2，4-二氯三氟甲苯单耗很高，原材料成本也就很高，另外由于废水中含有的大量2-氯-4-三氟甲基苯酚盐不稳定，三氟甲基容易水解，有可能产生氟化氢，同时产生强烈的刺激气味，对环境影响很大，大量的废水很难处理达标排放，更谈不上处理后回收利用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用废水中2-氯-4-三氟甲基苯酚且成本低、收率高、节能环保的乙氧氟草醚的制备方法。

为解决上述问题，本发明公开了一种乙氧氟草醚的制备方法，其特征在于其反应式如下：

其中R1，R2两个基团至少有一个为强吸电子基团。所述强吸电子基团为：-NO2、-N(CH3)3、-CN、-F、-Cl、-Br、-I、-OCH3、-C6H5。

其中R2基团最好为 -NO2，如不是-NO2时，需再用其他反应将其用-NO2取代，其反应步骤如下：

1）加入溶剂，

2）加入缚酸剂，

3）常温下滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚，

4）25℃下保温反应2小时，

5）升温至82~100℃，保温反应5小时，

6）加水进行水洗分层，甲苯相降温至35℃，

7）加入乙醇钠，在60℃保温2小时，

8）加水进行水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶，

9）过滤得到乙氧氟草醚产品。

与现有技术相比较，本发明的有益效果是：通过在本上引入强吸电子基团，破坏现有苯环上平衡的结构，使-Cl活化，能够与的-OH醚化反应。采用新的工艺后，一是极大降低了原材料成本（老工艺生产乙氧氟草醚原材料成本9万/吨，1吨乙氧氟

草醚产品会生成副产物2-氯-4-三氟甲基苯酚约0.5吨，废渣回收生成乙氧氟草醚工艺原材料4万/吨）；二是同样产量情况下生产一吨乙氧氟草醚原药能节能约80%。（老工艺生产一吨乙氧氟草醚能耗折标煤量约为1.8吨，废渣回收工艺生产一吨乙氧氟草醚能耗折标煤量约为1吨）；三是废水中2-氯-4-三氟甲基苯酚被回收利用，只含少量无机盐，较易处理，而且收率高，可达90%以上。

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

（1）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二硝基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至82℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至

35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品358kg，含量96%，收率95% 。

（2）在3000L反应釜中加入DMF500L，氢氧化钠80kg（99%）， 3，4-二硝基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至85℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品325kg，含量90%，收率81% 。

（3）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二氯硝基苯196kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至83℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品350kg，含量97%，收率94% 。

（4）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二硝基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在40~45℃为准，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至90℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品320kg，含量85%，收率75%。

（5）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二硝基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度

使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应5小时。升温至87℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品355kg，含量95%，收率93% 。

（6）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 2-氟-4-氯硝基苯180kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至95℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品360kg，含量95%，收率95% 。

（7）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 2-溴-4-氯硝基苯250kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至87℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品340kg，含量90%，收率85% 。

（8）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二（三甲胺）氯苯196kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至86℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品350kg，含量97%，收率94% 。

（9）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二氰基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在40~45℃为准，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至100℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品320kg，含量85%，收率75%。

（10）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二氟基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应5小时。升温至98℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品355kg，含量95%，收率93% 。

（11）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%），1、2，4-三氯苯196kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至86℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品350kg，含量97%，收率94% 。

（12）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二氰基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在40~45℃为准，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至96℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙

氧氟草醚产品320kg，含量85%，收率75%。

（13）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3，4-二甲氧基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应5小时。升温至99℃，保温反应10小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品355kg，含量95%，收率93% 。

（14）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%），3，4-二苯基氯苯196kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至87℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品350kg，含量97%，收率94% 。

（15）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%），3-溴-4-硝基氯苯196kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至85℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品350kg，含量97%，收率94% 。

（16）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%），3-硝基-4-乙基氯苯196kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在20~25℃为准，即控制滴加速度使温度不要超出20~25℃，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升

温至85℃，保温反应5小时。加水300L，水洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品350kg，含量97%，收率94% 。

（16）在3000L反应釜中加入甲苯500L，三乙胺300kg（99%）， 3-甲基-4-硝基氯苯207kg（98%），常温下缓慢滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚410kg(95%)，滴加速度以温度在40~45℃为准，滴加完毕25℃下保温反应2小时。升温至92℃，保温反应5小时。加水300L，水

洗分层，甲苯相降温至35℃，加入50kg乙醇钠（99%），在60℃保温2小时。加300L水，水洗分层，甲苯相降温至0℃结晶过滤，得乙氧氟草醚产品320kg，含量85%，收率75%。