一种制备2,6-二氯苯腈的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310317826.6 (22)申请日 2013.07.26 C07C 255/50(2006.01) C07C 253/02(2006.01) (73)专利权人 扬州天辰精细化工有限公司 地址 225127 江苏省扬州市邗江区开发西路 217 号 2619 室 (72)发明人 陈国云 王瑛 王晨 潘明生 刘润兴 (74)专利代理机构 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人 江平 CN 1775747 A,2006.05.24, 全文 . CN 1230537 A,1999.10.06, 全文 . EP 0158928 A1,19。

2、85.10.23, 全文 . US 3238243 A,1996.03.01, 全文 . 方永勤等 .2,6- 二氯苯甲酰氯的合成 .江 苏石油化工学院学报 .1999,( 第 10 期 ), 第 693-695 页 . 顾志强 . 氯甲苯下游中间体的开发探讨 . 江 苏化工 .1993,( 第 02 期 ), 邱滔等 .2,6- 二氯苯腈的合成 .江苏石油 化工学院学报 .2000,( 第 03 期 ), (54) 发明名称 一种制备 2,6- 二氯苯腈的方法 (57) 摘要 一种制备 2,6- 二氯苯腈的方法， 涉及化学合 成 2,6- 二氯苯腈的生产技术领域， 本发明采用 2,6- 二氯。

3、甲苯为起始原料， 在五氯化磷和光的催 化作用下， 经氯化制得 2,6- 二氯二氯苄， 再经水 解、 腈化制得 2,6- 二氯苯甲腈粗品， 精制后， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。本发明易于生产控制， 原料 消耗少， 生产成本低， 还减少了固体废料的产生、 减少了含氮的亚硝基物废气的排放， 是一种节能、 减排、 环保的工业化实用性清洁生产工艺。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 臧丽红 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 103382166 B (45)授权公告日 2015.04.08 CN 1033821。

4、66 B 1/1 页 2 1.一种制备 2,6- 二氯苯腈的方法， 包括以下步骤 ： 1） 在五氯化磷和光的催化作用下， 将 2,6- 二氯甲苯与氯气在 50 250的反应条件 下进行氯化反应 ； 经精馏取得 2,6- 二氯二氯苄 ； 2） 向水解腈化釜内先加入 2,6- 二氯二氯苄、 酸性溶剂和氯化锌， 在升温回流条件下进 行水解反应， 加入盐酸羟胺， 再升温至回流进行腈化反应， 取得结晶的 2,6- 二氯苯甲腈粗 成品 ； 所述酸性溶剂为甲酸或醋酸中的至少一种 ； 3） 将 2,6- 二氯苯甲腈粗成品重结晶、 脱色， 取得 2,6- 二氯苯腈精品 ； 在所述步骤 1） 中， 先向反应釜内加。

5、入 2,6- 二氯甲苯和五氯化磷， 再打开光源， 通过向 夹套通入高温蒸汽， 升温至反应釜内温度达到80120， 同时以2540kg/h的通气量通 入氯气， 经过110小时以后再升温至反应釜内温度达到100150， 同时以6080kg/ h的通气量通入氯气， 再经过0.52小时后， 以4050kg/h的通气量通入氯气， 保温反应 至反应结束 ； 所述 2,6- 二氯甲苯和五氯化磷的投料质量比为 240 1 5 ； 所述光源的光 通量为 50000 500000lm， 色温为 1000 6000k ； 在所述步骤2） 中， 等水解反应结束后， 将水解腈化釜内料液降至50100， 再加入盐 酸羟胺。

6、 ； 2,6-二氯二氯苄、 酸性溶剂、 盐酸羟胺和氯化锌的投料质量比为10020300 10 40 2 15。 2.根据权利要求1所述制备2,6-二氯苯腈的方法， 其特征在于所述酸性溶剂由甲酸和 醋酸混合后组成， 所述甲酸和醋酸的混合质量比为 20 80 80 20。 3.根据权利要求 1 所述制备 2,6- 二氯苯腈的方法， 其特征在于所述步骤 3） 中精制方 法是 ： 将 2,6- 二氯苯甲腈粗成品重结晶、 离心、 干燥， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。 4.根据权利要求 1 所述制备 2,6- 二氯苯腈的方法， 其特征在于所述步骤 3） 中精制方 法是 ： 以甲苯、 活性炭脱色处理后， 。

7、再经干燥， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。 权 利 要 求 书 CN 103382166 B 2 1/2 页 3 一种制备 2,6- 二氯苯腈的方法 技术领域 0001 本发明涉及化学合成 2,6- 二氯苯腈的生产技术领域。 背景技术 0002 2,6- 二氯苯腈是高效低毒的广谱性新型农药苯甲酰脲的合成中间体， 形成农药 具有高效、 低毒、 无残留、 不伤害作物的特点， 可用于生产杀虫剂、 除草剂， 也可用于染料、 医 药、 农药和特种高聚物材料的生产。 0003 现行的 2,6- 二氯苯腈合成方法有甲苯直接氯化法、 对硝基甲苯法、 邻硝基甲苯 法、 对叔丁基甲苯法、 邻甲苯磺酰氯氯化分解法等。

8、， 但以上各种 2,6- 二氯苯腈的生产存在 的缺陷是 ： 生产控制困难、 产量低， 成本高， 不能适合其市场需求。 发明内容 0004 本发明目的是提出一种易于生产控制、 产量高的制备 2,6- 二氯苯腈的方法。 0005 本发明包括以下步骤 ： 0006 1） 在五氯化磷和光的催化作用下， 将 2,6- 二氯甲苯与氯气在 50 250的反应 条件下进行氯化反应， 经精馏取得 2,6- 二氯二氯苄 ； 0007 2） 向水解腈化釜内先加入 2,6- 二氯二氯苄、 酸性溶剂和氯化锌， 在升温回流条件 下进行水解反应， 等水解反应结束后， 将水解腈化釜内料液降至 50 100， 再加入盐酸羟 胺。

9、， 再升温至回流进行腈化反应， 取得结晶的 2,6- 二氯苯甲腈粗成品 ； 酸性溶剂为甲酸或 醋酸中的至少一种 ； 0008 3） 将 2,6- 二氯苯甲腈粗成品重结晶、 脱色， 取得 2,6- 二氯苯腈精品。 0009 本发明采用 2,6- 二氯甲苯为起始原料， 经氯化制得 2,6- 二氯二氯苄， 再经水解、 腈化制得 2,6- 二氯苯甲腈粗品， 精制后， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。产品纯度为 99.8 99.95， 熔点为 141.0 144.0， 含水率 0.1。 0010 本发明在氯化和水解腈化两步骤产生的氯化氢气体以水吸收产生的盐酸可作为 副产品销售， 氯化步骤过量的氯气用11%。

10、的氢氧化钠或10%的石灰水溶液吸收， 可生成次氯 酸钠或次氯酸钙溶液， 也可以作为副产品出售。 0011 本发明易于生产控制， 原料消耗少， 生产成本低， 还减少了固体废料的产生、 减少 了含氮的亚硝基物废气的排放， 是一种节能、 减排、 环保的工业化实用性清洁生产工艺。 0012 本发明所述步骤 1） 中光的光通量为 50000 500000lm， 色温为 1000 6000k。 本发明的光催化具有可控性好， 方便的特点， 利于与物料充分地接触， 利于提交产品的转化 率。 0013 在所述步骤 1） 中， 先向反应釜内加入 2,6- 二氯甲苯和五氯化磷， 再打开光源， 升 温至反应釜内温度达。

11、到 80 120， 同时以 25 40kg/h 的通气量通入氯气， 经过 1 10 小时以后再升温至反应釜内温度达到 100 150， 同时以 60 80kg/h 的通气量通入氯 气， 再经过 0.5 2 小时后， 以 40 50kg/h 的通气量通入氯气， 保温反应至反应结束。 说 明 书 CN 103382166 B 3 2/2 页 4 0014 为了促成反应的顺利进行所述步骤 1） 中， 所述 2,6- 二氯甲苯和五氯化磷的投料 质量比为 240 1 5。 0015 所述步骤 2） 中 2,6- 二氯二氯苄、 酸性溶剂、 盐酸羟胺和氯化锌的投料质量比为 100 20 300 10 40 。

12、2 15。 0016 所述酸性溶剂由甲酸和醋酸混合后组成， 所述甲酸和醋酸的混合质量比为 20 80 80 20。 0017 所述精制有两种 ： 0018 1、 将 2,6- 二氯苯甲腈粗成品重结晶、 离心、 干燥， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。 0019 2、 精制以甲苯、 活性炭脱色处理后， 再经干燥， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。 具体实施方式 0020 生产步骤 ： 0021 1、 先向反应釜内加入 750kg 2,6- 二氯甲苯和 3 15kg 五氯化磷， 再打开光源 （光 通量为 50000 500000lm， 色温为 1000 6000k） ， 通过向夹套通入高温蒸汽， 使反。

13、应釜内 温度达到 80 120， 同时以 25 40kg/h 的通气量通入氯气， 经过 1 10 小时以后， 再升 温至反应釜内温度达到100150， 同时以6080kg/h的通气量通入氯气， 再经过0.5 2 小时后， 以 40 50kg/h 的通气量通入氯气， 保温反应至反应结束。 0022 关断氯气， 吸收生成的氯化氢气体， 以水吸收生成盐酸， 可作为副产品销售。 0023 通过向夹套通入低温水， 控制反应釜内压力减至微负压和 50 70后放出氯化 物料液。 0024 2、 将氯化物料液置于精馏釜内， 升温至 40 80， 去除三氯苯， 取得 2,6- 二氯二 氯苄。 0025 3、 向。

14、水解腈化釜内分别加入 2,6- 二氯二氯苄 1000kg、 氯化锌 20 150kg、 甲酸 200-3000 kg 或醋酸 200-3000kg， 或由甲酸和醋酸组成的混合物 200-3000kg （其中， 甲酸和 醋酸的质量比为 20 80， 或 80 20） ， 通过向水解腈化釜的夹套通入蒸汽， 使水解反应在 升温回流条件下进行， 直至反应结束。 0026 水解产生的氯化氢气体， 以水吸收生成盐酸， 可作为副产品销售。 0027 4、 待水解反应结束后， 将水解腈化釜内料液降至 50 100， 再加入盐酸羟胺 100 400kg， 再升温至回流进行腈化反应， 取得结晶的 2,6- 二氯苯甲腈粗成品。 0028 同时， 以上腈化反应产生的氯化氢气体， 以水吸收生成盐酸， 可作为副产品销售。 0029 5、 精制方法有两种 ： 0030 1） 将 2,6- 二氯苯甲腈粗成品重结晶后， 直接离心后， 于 40-80真空干燥， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。 0031 2） 以甲苯、 活性炭脱色 2,6- 二氯苯甲腈粗成品后， 再于 40-80真空干燥， 得到 2,6- 二氯苯腈精品。 0032 二、 产品检测 ： 0033 以上两种方法制得的产品纯度为 99.8 99.95， 熔点为 141.0 144.0， 含水 率 0.1。 说 明 书 CN 103382166 B 4 。