《一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料及其制备方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711337949.0 (22)申请日 2017.12.14 (71)申请人 吴海 地址 230000 安徽省合肥市肥东县八斗镇 小普村大吴西组 (72)发明人 吴海 (51)Int.Cl. C09D 143/04(2006.01) C09D 101/28(2006.01) C09D 129/04(2006.01) C09D 5/33(2006.01) C09D 5/16(2006.01) C09D 7/62(2018.01) C08F 230/08(2006.01) C0。
2、8F 214/24(2006.01) C08F 214/18(2006.01) C08F 220/20(2006.01) C08F 8/32(2006.01) (54)发明名称 一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料及 其制备方法 (57)摘要 一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料， 其 特征在于， 首先将空心玻璃微珠清洗去油、 表面 粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠； 其 次采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心 玻璃微珠的表面， 得到修饰空心玻璃微珠； 然后， 通过乳液聚合制备氟碳乳液； 最后将氟碳乳液作 为成膜剂， 加入修饰空心玻璃微珠和其他助剂， 得到一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料。
3、。 本 发明的反射隔热涂料， 具有较低热传导系数， 减 少了对红外热辐射能的传递和吸收， 隔热效果 佳。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107936752 A 2018.04.20 CN 107936752 A 1.一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料， 其特征在于， 首先将空心玻璃微珠清洗去 油、 表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠； 其次采用水热法将二氧化钛和氧化 镧沉积在空心玻璃微珠的表面， 得到修饰空心玻璃微珠； 然后， 通过乳液聚合制备氟碳乳 液； 最后将氟碳乳液作为成膜剂， 加入修饰空心玻璃微珠和其他助剂， 得到一种空心玻璃微 珠基氟碳反射隔热涂料。 2.根据权利要求书1。
4、所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料， 其特征在于， 其由如下 具体步骤制备而成： （1） 将玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90的水中磁力搅拌20-30min清洗去油， 水 洗2-3次， 真空抽滤； 将清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氢氟酸溶液中磁力搅 拌表面粗化5-8min， 水洗2-3次， 真空抽滤， 干燥， 得到表面粗化玻璃微珠； 将硅烷偶联剂kh- 570加入到25-30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1： 1的质量比配置的混合液中， 磁力搅 拌50-60min， 加入表面粗化玻璃微珠， 60-65恒温磁力搅拌4-5h， 真空抽滤， 干燥， 得到表 面偶联处理玻璃。
5、微珠； （2） 将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中， 升高温度至60-70， 混合搅拌至完全 溶解， 加入尿素， 继续磁力搅拌50-60min； 加入表面偶联处理玻璃微珠， 超声震荡30-40min， 加入剩余的去离子水， 转移至反应釜中， 密封后将其放置在均相反应器中， 以2-3/min的 速率升温至140-150后， 恒温反应3-4h； 待反应结束后， 过滤， 用丙酮、 无水乙醇和去离子 水分别洗涤2-3次， 70-80真空干燥， 得到修饰空心玻璃微珠； （3） 将三氟氯乙烯加入到10-12倍重量份的去离子水， 加到反应釜中， 加入碳酸钠， 调节 pH值至6-7； 加入全氟丁基乙烯、。
6、 乙烯基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酸羟乙酯， 以1000-1200r/ min的速率高速搅拌分散乳化40-50min， 得到预乳液； 通氮气， 升高温度至60-70， 滴加1/2 的过硫酸铵溶液， 控制在40-60min滴加完毕， 60-70恒温反应3-4， 升温到75-85继续反 应1-2h； 滴加剩余的过硫酸铵溶液， 加入二亚乙基三胺， 50-60继续反应6-8h； 降温到30 ， 加入碳酸钠， 调节乳液的pH值至6-7， 得到氟碳乳液； （4） 向氟碳乳液中加入羟丙基甲基纤维素、 修饰空心玻璃微珠和聚乙烯醇， 以1800- 2000r/min的速率高速搅拌50-60min； 加入月桂醇硫酸钠。
7、和二乙二醇二甲醚， 以800-1000r/ min的速率低速搅拌40-50min， 得到一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料。 3.根据权利要求书2所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在 于， 步骤 （2） 中硫酸钛、 硝酸镧、 尿素、 表面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为1： 0.2- 0.25： 0.5-0.6： 8-10： 100-120。 4.根据权利要求书2所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在 于， 步骤 （3） 中三氟氯乙烯、 全氟丁基乙烯、 乙烯基三乙氧基硅烷、 甲基丙烯酸羟乙酯、 过硫 酸铵溶液和二亚乙基三胺的质量比为1： 0.6-0。
8、.7： 6-8： 1.5-2： 0.8-1： 0.6-0.8。 5.根据权利要求书2所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在 于， 步骤 （3） 中过硫酸铵溶液的浓度为0.4-0.5mol/L。 6.根据权利要求书2所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在 于， 步骤 （4） 中氟碳乳液、 羟丙基甲基纤维素、 修饰空心玻璃微珠、 聚乙烯醇、 月桂醇硫酸钠 和二乙二醇二甲醚的质量比为1： 0.03-0.04： 0.15-0.2： 0.2-0.25： 0.04-0.05： 0.02-0.03。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107936752 A 2 一种空。
9、心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于建筑领域， 具体涉及一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料及其制备 方法。 背景技术 0002 据统计， 全球建筑能耗约占社会总能耗的41%， 同时建筑用电带来的间接排放加上 建筑使用初期能源所带来的直接排放共占21%左右， 仅次于工业和运输业排放。 因此， 建筑 节能势在必行， 建筑节能的重点就是优化保温隔热体系。 保温隔热涂料依据阻隔、 反射、 辐 射机理对建筑物进行保温隔热， 可减少暖气、 空调能耗， 达到节能目的。 随着建筑涂料业的 迅速发展， 建筑保温隔热涂料形成了多种隔热机理协同作用的复合型保温隔热涂料和高发 射率。
10、保温隔热涂料两种发展趋势。 其中高发射率保温隔热涂料基于热辐射原理， 可将涂层 吸收的和热以一定波长发射到空气中， 有效调节环境温度， 因此受到研究者的广泛关注。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种高反射率的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料及其 制备方法。 0004 为了实现上述的目的， 本发明采用了如下的技术方案： 一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料， 其特征在于， 首先将空心玻璃微珠清洗去油、 表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠； 其次采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉 积在空心玻璃微珠的表面， 得到修饰空心玻璃微珠； 然后， 通过乳液聚合制备氟碳乳液； 最 后将氟碳乳液作为成。
11、膜剂， 加入修饰空心玻璃微珠和其他助剂， 得到一种空心玻璃微珠基 氟碳反射隔热涂料。 0005 所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料， 其特征在于， 其由如下具体步骤制备 而成： （1） 将玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90的水中磁力搅拌20-30min清洗去油， 水 洗2-3次， 真空抽滤； 将清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氢氟酸溶液中磁力搅 拌表面粗化5-8min， 水洗2-3次， 真空抽滤， 干燥， 得到表面粗化玻璃微珠； 将硅烷偶联剂kh- 570加入到25-30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1： 1的质量比配置的混合液中， 磁力搅 拌50-60min， 加入。
12、表面粗化玻璃微珠， 60-65恒温磁力搅拌4-5h， 真空抽滤， 干燥， 得到表 面偶联处理玻璃微珠； （2） 将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中， 升高温度至60-70， 混合搅拌至完全 溶解， 加入尿素， 继续磁力搅拌50-60min； 加入表面偶联处理玻璃微珠， 超声震荡30-40min， 加入剩余的去离子水， 转移至反应釜中， 密封后将其放置在均相反应器中， 以2-3/min的 速率升温至140-150后， 恒温反应3-4h； 待反应结束后， 过滤， 用丙酮、 无水乙醇和去离子 水分别洗涤2-3次， 70-80真空干燥， 得到修饰空心玻璃微珠； （3） 将三氟氯乙烯加入到10-1。
13、2倍重量份的去离子水， 加到反应釜中， 加入碳酸钠， 调节 说明书 1/3 页 3 CN 107936752 A 3 pH值至6-7； 加入全氟丁基乙烯、 乙烯基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酸羟乙酯， 以1000-1200r/ min的速率高速搅拌分散乳化40-50min， 得到预乳液； 通氮气， 升高温度至60-70， 滴加1/2 的过硫酸铵溶液， 控制在40-60min滴加完毕， 60-70恒温反应3-4， 升温到75-85继续反 应1-2h； 滴加剩余的过硫酸铵溶液， 加入二亚乙基三胺， 50-60继续反应6-8h； 降温到30 ， 加入碳酸钠， 调节乳液的pH值至6-7， 得到氟碳乳液； （。
14、4） 向氟碳乳液中加入羟丙基甲基纤维素、 修饰空心玻璃微珠和聚乙烯醇， 以1800- 2000r/min的速率高速搅拌50-60min； 加入月桂醇硫酸钠和二乙二醇二甲醚， 以800-1000r/ min的速率低速搅拌40-50min， 得到一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料。 0006 所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中硫 酸钛、 硝酸镧、 尿素、 表面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为1： 0.2-0.25： 0.5-0.6： 8-10： 100-120。 0007 所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3）。
15、 中三 氟氯乙烯、 全氟丁基乙烯、 乙烯基三乙氧基硅烷、 甲基丙烯酸羟乙酯、 过硫酸铵溶液和二亚 乙基三胺的质量比为1： 0.6-0.7： 6-8： 1.5-2： 0.8-1： 0.6-0.8。 0008 所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中过 硫酸铵溶液的浓度为0.4-0.5mol/L。 0009 所述的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中氟 碳乳液、 羟丙基甲基纤维素、 修饰空心玻璃微珠、 聚乙烯醇、 月桂醇硫酸钠和二乙二醇二甲 醚的质量比为1： 0.03-0.04： 0.15-0.2： 0.2-0.25： 。
16、0.04-0.05： 0.02-0.03。 0010 通过上述的技术方案， 本发明的有益效果是： 本发明将空心玻璃微珠清洗去油、 表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠； 然后采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面， 得到修饰空心玻璃微 珠； 以此修饰空心玻璃微珠作为反射隔热涂料的隔热功能性填料， 一方面空心微珠作为一 种大热惯量中空结构材料， 具有较低热传导系数， 减少了对红外热辐射能的传递和吸收； 另 一方面， 沉积空心玻璃微珠表面的二氧化钛和氧化镧能吸收空气中的红外辐射， 并将此辐 射能量反射出去， 从而隔断热能进入基层， 取得良好的隔热效果； 本发明以三氟氯乙烯、 全。
17、 氟丁基乙烯和乙烯基三乙氧基硅烷聚合得到的氟碳树脂为成膜剂， 再以甲基丙烯酸羟乙酯 和二亚乙基三胺对氟碳树脂进行交联改性， 增强了涂料的韧性和耐候性， 改善了涂层的耐 磨性和附着性能。 本发明的涂料隔热效果好且具有优异的机械性能， 优良的附着力； 优良的 耐候性、 耐水性、 耐沾污性、 耐洗刷性等； 安全环保， 适用范围广。 具体实施方式 0011 本实施例的空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料， 其由如下具体步骤制备而成： （1） 将玻璃微珠置于12倍重量份的85的水中磁力搅拌30min清洗去油， 水洗3次， 真空 抽滤； 将清洗后的玻璃微珠置于10倍重量份的5%的氢氟酸溶液中磁力搅拌表面粗化8m。
18、in， 水洗3次， 真空抽滤， 干燥， 得到表面粗化玻璃微珠； 将硅烷偶联剂kh-570加入到30倍重量份 的无水乙醇与去离子水以1： 1的质量比配置的混合液中， 磁力搅拌60min， 加入表面粗化玻 璃微珠， 65恒温磁力搅拌5h， 真空抽滤， 干燥， 得到表面偶联处理玻璃微珠； （2） 将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中， 升高温度至70， 混合搅拌至完全溶 说明书 2/3 页 4 CN 107936752 A 4 解， 加入尿素， 继续磁力搅拌60min； 加入表面偶联处理玻璃微珠， 超声震荡40min， 加入剩余 的去离子水， 转移至反应釜中， 密封后将其放置在均相反应器中， 以。
19、3/min的速率升温至 150后， 恒温反应4h； 待反应结束后， 过滤， 用丙酮、 无水乙醇和去离子水分别洗涤3次， 80 真空干燥， 得到修饰空心玻璃微珠； （3） 将三氟氯乙烯加入到12倍重量份的去离子水， 加到反应釜中， 加入碳酸钠， 调节pH 值至6-7； 加入全氟丁基乙烯、 乙烯基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酸羟乙酯， 以1200r/min的速 率高速搅拌分散乳化50min， 得到预乳液； 通氮气， 升高温度至70， 滴加1/2的过硫酸铵溶 液， 控制在60min滴加完毕， 70恒温反应4， 升温到85继续反应2h； 滴加剩余的过硫酸铵 溶液， 加入二亚乙基三胺， 60继续反应6h； 降。
20、温到30， 加入碳酸钠， 调节乳液的pH值至6- 7， 得到氟碳乳液； （4） 向氟碳乳液中加入羟丙基甲基纤维素、 修饰空心玻璃微珠和聚乙烯醇， 以1800r/ min的速率高速搅拌60min； 加入月桂醇硫酸钠和二乙二醇二甲醚， 以1000r/min的速率低速 搅拌50min， 得到一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料。 0012 本实施例的步骤 （2） 中硫酸钛、 硝酸镧、 尿素、 表面偶联处理玻璃微珠和去离子水 的质量比为1： 0.25： 0.5： 10： 120。 0013 本实施例的步骤 （3） 中三氟氯乙烯、 全氟丁基乙烯、 乙烯基三乙氧基硅烷、 甲基丙 烯酸羟乙酯、 过硫酸铵溶液和二亚乙基三胺的质量比为1： 0.7： 8： 2： 0.8： 0.6。 0014 本实施例的步骤 （3） 中过硫酸铵溶液的浓度为0.5mol/L。 0015 本实施例的步骤 （4） 中氟碳乳液、 羟丙基甲基纤维素、 修饰空心玻璃微珠、 聚乙烯 醇、 月桂醇硫酸钠和二乙二醇二甲醚的质量比为1： 0.04： 0.2： 0.25： 0.05： 0.03。 说明书 3/3 页 5 CN 107936752 A 5 。