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1、(10)授权公告号 CN 202107647 U (45)授权公告日 2012.01.11 CN 202107647 U *CN202107647U* (21)申请号 201120195099.7 (22)申请日 2011.06.11 C07C 53/18(2006.01) C07C 51/305(2006.01) C07C 51/47(2006.01) (73)专利权人 山东兴氟材料有限公司 地址 251500 山东省德州市临邑县经济开发 区富民路西侧 (72)发明人 张兴智 刘根宪 李济阳 (74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾 (54) 实用新型名称 一。
2、种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的 装置 (57) 摘要 本实用新型属于化工生产领域， 特别公开了 一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装 置。本实用新型在三氟乙酸粗品罐和成品槽的出 料管上分别增加一套除氟设备， 除氟设备包括防 腐循环泵和除氟反应塔， 除氟反应塔下部填装分 子筛， 上部填装硅胶， 中间用耐腐材料的花板隔 开， 防腐循环泵的出口与除氟反应塔下部连接， 除 氟反应塔的物料出口与对应的三氟乙酸粗品罐或 成品罐连接。本实用新型在原有生产流程中增加 两套除氟离子设备， 工艺变动幅度小， 不需要增加 厂房， 改造投资少， 反应时间较短， 除氟效果见效 快， 技术使用灵活。 (51)I。
3、nt.Cl. (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 202107654 U1/1 页 2 1. 一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置， 包括三氟乙酸粗品罐 （1） 和成品 槽 （2） ， 其特征在于 ： 在三氟乙酸粗品罐 （1） 和成品槽 （2） 的出料管上分别增加一套除氟设 备， 除氟设备包括防腐循环泵 （3） 和除氟反应塔 （4） ， 除氟反应塔 （4） 下部填装分子筛， 上 部填装硅胶， 中间用耐腐材料的花板隔开， 防腐循环泵 （3） 的出口与除氟反应塔 （4）。
4、 下部连 接， 除氟反应塔 （4） 的物料出口与对应的三氟乙酸粗品罐 （1） 或成品罐 （2） 连接。 2. 根据权利要求 1 所述的降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置， 其特征在于 ： 所述三氟乙酸粗品罐 （1） 和成品罐 （2） 的出料管上均设置有出料阀 （5） 。 权 利 要 求 书 CN 202107647 U CN 202107654 U1/3 页 3 一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置 0001 （一） 技术领域 0002 本实用新型属于化工生产领域， 特别涉及一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓 度的装置。 0003 （二） 背景技术 0004 目前， 国内生产三氟乙酸。
5、主要采用三种工艺技术， 小批量使用三氟乙酸的科研试 验单位一般采用电解法或氧化法生产， 电解法生产的的优点是原料价格低， 产品纯度高， 缺 点是电能消耗大， 产品收率低， 设备生产能力小 ； 氧化法是以 HCFC-123 为原料氧化制造三 氟乙酸， 由于核心技术被美国控制， 国内对氧化法生产的报道很少。 0005 通过公开报道的信息可以知道， 国内目前生产三氟乙酸的企业主要采用催化 - 氧 化法技术生产， 以CFC-113a为原料， 硫酸汞为主要催化剂， 三氧化硫为氧化剂的催化-氧化 法技术生产三氟乙酸。通过对催化 - 氧化法技术生产三氟乙酸的企业的观察和了解， 我们 发现这种工艺技术的优点是。
6、反应条件温和， 对设备要求低， 能实现连续化、 规模化生产 ； 这 种工艺技术的不足之处是， 在生产过程中， 氟化反应时副反应会产生部分游离状态的氟离 子， 精馏时副产物还会受热分解出部分氟离子。在现有的工艺技术流程中没有降低或消除 这些副反应生成的氟离子的工艺和设备， 造成三氟乙酸成品中含氟离子太高， 按现有工艺 技术生产出的三氟乙酸商品中， 游离氟离子的含量超过 3000 毫克 / 公斤， 根本不能满足医 药、 农药行业的需求。因此， 国内医药、 农药行业至今不能摆脱依赖进口三氟乙酸生产的局 面。 0006 （三） 发明内容 0007 本实用新型为了弥补现有技术的不足， 提供了一种步骤简单。
7、、 产品质量好的降低 三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置。 0008 本实用新型是通过如下技术方案实现的 ： 0009 一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置， 包括三氟乙酸粗品罐和成品 槽， 其特征在于 ： 在三氟乙酸粗品罐和成品槽的出料管上分别增加一套除氟设备， 除氟设备 包括防腐循环泵和除氟反应塔， 除氟反应塔下部填装分子筛， 上部填装硅胶， 中间用耐腐材 料的花板隔开， 防腐循环泵的出口与除氟反应塔下部连接， 除氟反应塔的物料出口与对应 的三氟乙酸粗品罐或成品罐连接。 0010 本实用新型针对以 CFC-113a 为原料， 三氧化硫为氧化剂生产三氟乙酸的工艺技 术路线中去除氟离子，。
8、 在三氟乙酸粗品罐和三氟乙酸成品槽后分别增加一套除氟反应设备 （包括防腐循环泵和反应塔） ， 利用循环反应， 控制反应时间达到降低氟离子浓度的目的 ； 除 氟反应塔内采用分子筛和硅胶复合除氟剂做除氟剂反应。 0011 所述三氟乙酸粗品罐和成品罐的出料管上均设置有出料阀， 通过出料阀的控制实 现两除氟反应系统的分别控制， 在降低氟离子含量的前提下， 节约成本。 0012 本实用新型的主要包括如下步骤 ： 0013 a. 在三氟乙酸粗品罐内物料温度降至 50以下时， 对其进行氟离子含量检测， 打 开出料管上的出料阀， 使物料流入防腐循环泵， 启动防腐循环泵， 将物料通过防腐循环泵在 说 明 书 C。
9、N 202107647 U CN 202107654 U2/3 页 4 粗品罐和除氟反应塔间形成循环流动， 物料在除氟反应塔内由下而上流动， 先经过反应塔 下部的分子筛发生吸附反应， 然后经过硅胶， 循环 4060 分钟后物料通至精馏塔 ； 0014 b. 在三氟乙酸成品槽内物料温度降至 50以下时， 对其进行氟离子含量检测， 当 氟离子含量超过 50 毫克 / 公斤时， 启动防腐循环泵打至除氟反应塔， 与除氟反应塔内的分 子筛和硅胶进行 1020 分钟的循环除氟反应。 0015 本实用新型在原有生产流程中增加两套除氟离子设备， 工艺变动幅度小， 不需要 增加厂房， 改造投资少， 反应时间较短。
10、， 除氟效果见效快， 技术使用灵活。 0016 （四） 附图说明 0017 下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。 0018 图 1 为本实用新型粗品罐除氟反应系统示意图 ； 0019 图 2 为本实用新型成品槽除氟反应系统示意图。 0020 图中， 1 粗品罐， 2 成品槽， 3 防腐循环泵， 4 除氟反应塔， 5 出料阀。 0021 （五） 具体实施方式 0022 附图为本实用新型的一种具体实施例。该实施例包括三氟乙酸粗品罐 1 和成品槽 2， 在三氟乙酸粗品罐 1 和成品槽 2 的出料管上分别增加一套除氟设备， 除氟设备包括防腐 循环泵4和除氟反应塔5， 除氟反应塔4下部填装分子筛， 。
11、上部填装硅胶， 中间用耐腐材料的 花板隔开， 防腐循环泵 3 的出口与除氟反应塔 4 下部连接， 除氟反应塔 4 的物料出口与对应 的三氟乙酸粗品罐 1 或成品罐 2 连接 ； 所述三氟乙酸粗品罐 1 和成品罐 2 的出料管上均设 置有出料阀 5。 0023 粗品罐 1 除氟系统 ： 0024 在用三氟乙酸粗品罐 1 达到四分之三位置时， 开启三氟乙酸粗品罐 1 备用罐的进 料阀门， 同时关闭在用三氟乙酸粗品罐1进料阀门。 在物料温度降至50以下时， 对三氟乙 酸粗品罐 1 中的物料进行氟离子含量分析， 确定物料中的氟离子含量。除氟设备运行前， 先 打开三氟乙酸粗品罐 1 后的出料阀 5， 将。
12、粗品物料流入防腐循环泵 3， 然后启动防腐循环泵 3， 将物料通过防腐循环泵 3 在粗品罐 1 和除氟反应塔 4 间形成循环反应。 0025 物料在循环中， 物料中的氟离子首先与反应塔 4 下部的分子筛发生吸附反应， 生 成固体盐三氟化铝， 与三氟乙酸分离 ； 未完全反应的氟离子又与硅胶反应生成气体四氟化 硅， 与三氟乙酸分离， 从而达到去除三氟乙酸中氟离子的目的。 0026 一般需要 40 分钟， 物料中氟离子含量即可降至 1000 毫克 / 公斤。若反应 40 分钟 后物料中氟离子含量还不能降至 1000 毫克 / 公斤时， 可将反应时间延至 60 分钟左右， 直到 反应合格为止， 然后将。
13、反应合格的物料通过循环泵打至三氟乙酸精馏塔准备精馏。 0027 经循环反应六十分钟后仍不能将物料中氟离子含量还不能降至 1000 毫克 / 公斤 时， 可将除氟反应塔内失效的分子筛和硅胶更换后， 重新按上述步骤对物料进行除氟反应。 0028 成品槽 2 除氟系统 ： 0029 对进入精馏成品槽 2 的三氟乙酸温度降至 50以下时进行含氟量分析， 当三氟乙 酸中氟离子含量小于 50 毫克 / 公斤要求时， 将物料直接送至成品包装槽进行包装。若产品 中氟离子含量超过50毫克/公斤要求， 启动防腐循环泵3打至除氟反应塔4， 与反应塔4内 的分子筛和硅胶进行循环除氟反应。物料中的氟离子首先与反应塔 4。
14、 下部的分子筛发生吸 附反应， 生成固体盐三氟化铝， 与三氟乙酸分离 ； 未完全反应的氟离子又与硅胶反应生成气 说 明 书 CN 202107647 U CN 202107654 U3/3 页 5 体四氟化硅， 与三氟乙酸分离， 从而达到去除三氟乙酸中氟离子的目的。 0030 一般约 10 分钟即可把精馏成品槽 4 物料中的氟离子降至 50 毫克 / 公斤以下， 若 10分钟左右还不能把精馏收集槽物料中的氟离子降至50毫克/公斤以下时， 可将循环反应 时间延长至 20 分钟左右， 直至达到 50 毫克 / 公斤以下为止。若经循环反应二十钟后仍不 能将物料中氟离子含量降至50毫克/公斤时， 可将除氟反应塔内失效的分子筛和硅胶更换 后， 重新按上述步骤对物料进行除氟反应。 说 明 书 CN 202107647 U CN 202107654 U1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 202107647 U 。