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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610305682.6 (22)申请日 2016.05.10 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105860964 A (43)申请公布日 2016.08.17 (73)专利权人 东南大学 地址 211189 江苏省南京市玄武区四牌楼2 号 (72)发明人 徐庆宇周双董帅 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 代理人 王艳 (51)Int.Cl. C09K 11/61(2006.01) H01L 33/50(2010.01) 。
2、审查员 黄轲轲 (54)发明名称 一种三色荧光粉及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种三色荧光粉的制备方法。 本发明还公开了上述三色荧光粉及其应用。 该三 色荧光粉的分子式为Ba2Ni3F10， 该材料在以 325nm的激光为激发光的条件下， 同时发射出三 种不同波段的荧光， 分别是紫外光、 绿光、 红光， 三种波段的峰值分别处于360nm、 530nm、 700nm， 发光效率较高。 利用低温水热发制备该材料， 制 备过程所需设备简单， 原料易得， 可控性强， 产量 高， 稳定性好。 有望应用于发光器件、 显示器件以 及生物医学等领域。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN。
3、 105860964 B 2017.12.22 CN 105860964 B 1.一种三色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 1)原材料的准备： BaF2， NiF2， 三氟乙酸， 去离子水； 2)按照摩尔比为1:1.0-8.0， 分别称取原材料BaF2和NiF2； 3)取三氟乙酸和去离子水， 倒入聚四氟乙烯反应釜中； 4)将步骤2)已称好的BaF2和NiF2倒入上述反应釜中， 搅拌使其充分溶解分散均匀； 5)盖紧反应釜， 放入低温控温炉中， 调整控温程序， 160250保持648小时后， 按每 小时130的速率降至室温； 6)取出反应物， 用去离子水清洗干净， 烘干即可得到Ba。
4、2Ni3F10粉末， 该粉末即为三色荧 光粉。 2.根据权利要求1所述的一种三色荧光粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤3)中的三 氟乙酸为15mL。 3.根据权利要求1所述的一种三色荧光粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤3)中的去 离子水为38mL。 4.一种如权利要求1所述的制备方法得到的三色荧光粉的应用， 其特征在于： 该三色荧 光粉在发光器件、 显示器件以及生物医学领域方面的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105860964 B 2 一种三色荧光粉及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及的是一种三色荧光粉及其制备方法和应用， 可应用于发光器件、 显示 器件以及。
5、生物医学等领域。 背景技术 0002 发光材料的研究和应用由来已久， 70年代以来发光材料的研究和应用就十分广 泛， 主要应用与电子和国防工业， 以及轻工业， 如荧光灯、 电视、 示波器、 雷达荧光屏、 仪表显 示， 涂料和纺织染料。 发光材料分为永久性发光材料和外加能量激发而发光， 如光致发光、 电致发光、 阴极发光和放射性发光。 其中光致发光材料的研究历史悠久， 是一种性能优良的 发光材料， 无需任何电源就能自行发光的材料。 普通的荧光粉通常同时发射出一种或者两 种波段的荧光， 而单一荧光粉同时发射三种的荧光则较为少见。 一直以来， Ba2Ni3F10都是作 为磁性材料被研究， 传统的制备。
6、方法所需850摄氏度以上的高温， 且需要在HF气体环境下完 成， 成本高且不利于环境保护。 发明内容 0003 技术问题： 针对现有技术的不足， 本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种 三色荧光粉的制备方法。 该材料制备过程所需设备简单， 原料易得， 可控性好， 该材料良好 的发光性能可以应用于发光器件、 显示现象以及生物医学等领域。 0004 本发明还要解决的技术问题是提供了一种三色荧光粉。 0005 本发明还要解决的技术问题是提供了上述三色荧光粉在发光器件、 显示器件以及 生物医学领域方面的应用。 0006 本发明的一种简单低能耗的方法制备该材料， 并且在实验上发现其具有良好的光 致发光。
7、性能， 可以同时发射出三种荧光， 发光效率较高。 0007 技术方案： 为了解决上述技术问题， 本发明提供的一种三色荧光粉的制备方法， 包 括以下步骤： 0008 1)原材料的准备： BaF2， NiF2， 三氟乙酸， 去离子水； 0009 2)按照摩尔比为1:1.0-8.0， 分别称取原材料BaF2和NiF2； 0010 3)取三氟乙酸和去离子水， 倒入聚四氟乙烯反应釜中； 0011 4)将步骤2)已称好的BaF2和NiF2倒入上述反应釜中， 搅拌使其充分溶解分散均匀； 0012 5)盖紧反应釜， 放入低温控温炉中， 调整控温程序， 160250保持648小时后， 按每小时130的速率降至室。
8、温； 0013 6)取出反应物， 用去离子水清洗干净， 烘干即可得到Ba2Ni3F10粉末， 该粉末即为三 色荧光粉。 0014 其中， 上述步骤3)中的三氟乙酸为15ml。 0015 其中， 上述步骤3)中的去离子水为38ml。 0016 上述的制备方法制备得到的三色荧光粉。 说明书 1/3 页 3 CN 105860964 B 3 0017 其中， 上述三色荧光粉的分子式为Ba2Ni3F10， 该材料在以325nm的激光作为激发光 的条件下， 同时发射出三种不同波段的荧光， 分别是紫外光、 绿光、 红光， 三种波段的峰值分 别处于360nm、 530nm、 700nm。 0018 上述的三。
9、色荧光粉在发光器件、 显示器件以及生物医学领域方面的应用。 0019 有益效果： 与现有技术相比， 本发明具备以下优点： 我们首次提出用水热发制备 Ba2Ni3F10， 并从实验上证明该材料可以用做荧光材料； 该三色荧光粉的分子式为Ba2Ni3F10， 该材料在以325nm的激光为激发光的条件下， 同时发射出三种不同波段的荧光， 分别是紫外 光、 绿光、 红光， 三种波段的峰值分别处于360nm、 530nm、 700nm， 发光效率较高。 本发明利用 低温水热发制备该材料， 制备过程所需设备简单， 原料易得， 可控性强， 产量高， 稳定性好。 该荧光材料是目前较为少见的可以同时发射三种波段荧。
10、光的材料， 可用于发光器件， 显示 器件以及生物医学领域。 附图说明 0020 图1是该材料的X射线衍射图谱(XRD)测试结果， 证明所得材料是Ba2Ni3F10； 0021 图2是该材料在325nm激光的激发下， 同时产生三种波段的荧光， 本别是紫外光、 绿 光、 红光， 发光峰值为360nm、 530nm、 700nm。 具体实施方式 0022 实施例1： 一种三色荧光粉的制备方法， 包括以下步骤： 0023 1)原材料的准备： BaF2， NiF2， 三氟乙酸， 去离子水； 0024 2)按照摩尔比为1:1.0， 分别称取原材料BaF2和NiF2； 0025 3)取2毫升三氟乙酸和5毫升。
11、去离子水， 倒入聚四氟乙烯反应釜中； 0026 4)将步骤2)已称好的BaF2和NiF2倒入上述反应釜中， 搅拌使其充分溶解分散均匀； 0027 5)盖紧反应釜， 放入低温控温炉中， 调整控温程序， 200保持48小时后， 按每小时 30的速率降至室温； 0028 6)取出反应物， 用去离子水清洗干净， 烘干即可得到Ba2Ni3F10粉末， 该粉末即为三 色荧光粉。 0029 XRD结果表明该粉末样品是Ba2Ni3F10。 (见附图1) 0030 实施例2： 一种三色荧光粉的制备 0031 与实施例1基本一致， 所不同的是， 将BaF2与NiF2以摩尔比1:1.5配比， 3毫升三氟乙 酸、 7。
12、毫升去离子水、 220摄氏度保持24小时、 5摄氏度每小时降温。 0032 实施例3： 一种三色荧光粉的制备 0033 与实施例1基本一致， 所不同的是， 将BaF2与NiF2以摩尔比1:3.0配比， 5毫升三氟乙 酸、 8毫升去离子水、 230摄氏度保持12小时、 20摄氏度每小时降温。 0034 实施例4： 一种三色荧光粉的制备 0035 与实施例1基本一致， 所不同的是， 将BaF2与NiF2以摩尔比1:8.0配比， 3毫升三氟乙 酸、 7毫升去离子水、 230摄氏度保持6小时、 30摄氏度每小时降温。 0036 实施例5： 一种三色荧光粉的制备 0037 与实施例1基本一致， 所不同的。
13、是， 将BaF2与NiF2以摩尔比1:4.5配比， 1毫升三氟乙 说明书 2/3 页 4 CN 105860964 B 4 酸、 3毫升去离子水、 250摄氏度保持27小时、 1摄氏度每小时降温。 0038 实施例6一种三色荧光粉的制备 0039 与实施例1基本一致， 所不同的是， 将BaF2与NiF2以摩尔比1:2配比， 4毫升三氟乙 酸、 6毫升去离子水、 160摄氏度保持20小时、 15摄氏度每小时降温。 0040 利用型号为LabRAM HR800的拉曼系统测试实施例16制得的该三色荧光粉材料 的光致发光性能， 在325nm的激光照射下， 同时发射出三种波段的荧光， 光致发光结果见附 。
14、图2。 利用型号为Edinburgh FLS920P的光谱分析测试得到该材料的发光效率， 紫外光和绿 光的效率为48， 红光的效率为87。 0041 应用实例 0042 实验例1： LED 0043 商业应用LED是由LED芯片和荧光粉组成。 一般是多种荧光粉在芯片发射出的紫外 光激发下产生一种或者多种颜色的光。 本发明制备的材料可以作为LED中的荧光粉， 在芯片 光的作用下同时产生多种光的效果。 0044 实验例2： 荧光灯 0045 不同色彩的荧光灯是由于不用的荧光粉在紫外线作用下的结果。 本发明制备的材 料可以在紫外线的激发下产生三种颜色的光， 可以作为荧光粉应用于荧光灯当中。 0046。
15、 实验例3： 紫外光源 0047 紫外光源的原理是荧光粉在较短的紫外光照射下， 激发出波长较长的紫外光荧 光。 本发明制备的材料正是可以在325nm紫外光照射下发射出另一种360nm的紫外光， 完全 可以应作为紫外光荧光粉应用于紫外光源当中。 0048 实验例4： 黑光灯 0049 黑光灯是一种特制的气体放电灯， 它发出330-400nm的紫外光波。 本发明制备的荧 光粉可以发射出360nm的紫外光， 处于黑光灯所要求的范围内。 所以该荧光粉可以应用于黑 光灯。 0050 以上结合附图对本发明的实施方式做出详细说明， 但本发明不局限于所描述的实 施方式。 对本领域的普通技术人员而言， 在本发明的原理和技术思想的范围内， 对这些实施 方式进行多种变化、 修改、 替换和变形仍落入本发明的保护范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 105860964 B 5 图1 图2 说明书附图 1/1 页 6 CN 105860964 B 6 。