一种高效环保复合封闭剂.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610683064.5 (22)申请日 2016.08.17 (71)申请人 安徽红桥金属制造有限公司 地址 242343 安徽省宣城市宁国市中溪镇 (72)发明人 余昌国徐梦杰 (74)专利代理机构 合肥顺超知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 34120 代理人 俞强 (51)Int.Cl. C09D 183/04(2006.01) C09D 167/08(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C23C 22/68。

2、(2006.01) (54)发明名称 一种高效环保复合封闭剂 (57)摘要 本发明公开了一种高效环保的复合封闭剂， 涉及水性封闭剂技术领域， 所述高效环保的复合 封闭剂由甲基硅树脂、 醇酸树脂、 氧化铝溶胶50 60份、 氧化还原石墨烯、 催化剂、 成膜剂、 润滑 剂、 促进剂、 金属缓蚀剂、 表面活性剂、 硅烷偶联 剂、 低碳醇、 水组成， 本发明的复合封闭剂为水性 体系， 有利于环境保护和操作者的健康， 封闭处 理后的镀锌材料的附着力明显增加， 中性盐雾时 间超过400h， 封闭剂干燥后为均一、 平整、 不变色 的透明薄膜， 可以用做最终的防腐涂层， 且封闭 剂制备方法简单， 实用性高。 。

3、权利要求书1页 说明书4页 CN 106085218 A 2016.11.09 CN 106085218 A 1.一种高效环保的复合封闭剂， 其特征在于， 由以下重量份的物质组成： 甲基硅树脂50 80份、 醇酸树脂1030份、 氧化铝溶胶5060份、 氧化还原石墨烯310份、 催化剂0.52 份、 成膜剂13份、 润滑剂13份、 促进剂35份、 金属缓蚀剂58份、 表面活性剂35份、 硅烷偶联剂13份、 低碳醇1520份、 水3050份。 2.如权利要求1所述的高效环保的复合封闭剂， 其特征在于， 由以下重量份的物质组 成： 甲基硅树脂60份、 醇酸树脂20份、 氧化铝溶胶50份、 氧化还原。

4、石墨烯8份、 催化剂1份、 成 膜剂1份、 润滑剂1份、 促进剂3份、 金属缓蚀剂6份、 表面活性剂5份、 硅烷偶联剂3份、 低碳醇 20份、 水50份。 3.如权利要求2所述的高效环保复合封闭剂， 其特征在于， 所述氧化铝溶胶中氧化铝粒 子的直径为2030nm。 4.如权利要求3所述的高效环保的复合封闭剂， 其特征在于， 所述金属缓蚀剂为聚乙 烯、 聚天冬氨酸、 乌洛托品、 胺、 磺化木质素中的一种或两种。 5.如权利要求4所述的高效环保的复合封闭剂， 其特征在于， 所述表面活性剂为憎水类 表面活性剂。 6.如权利要求5所述的高效环保的复合封闭剂， 其特征在于， 所述表面活性剂为优选 的， 。

5、所述低碳多元醇为乙二醇、 丙二醇、 异丙醇、 正丁醇、 乙醇、 丙三醇中的一种或多种组合 物。 7.如权利要求6所述的高效环保的复合封闭剂， 其特征在于， 其制备方法， 包括以下步 骤： (1)将石墨烯用浓硫酸和浓硝酸氧化后， 再用硼氢化钠在冰浴下还原得到氧化还原石 墨烯悬浮液； (2)将水和低碳醇混合均匀， 得到混合溶剂， 然后向混合溶剂中加入甲基硅树脂和醇酸 树脂、 硅烷偶联剂和催化剂， 在80100加热回流12h， 然后加入氧化还原石墨烯悬浮 液， 继续加热回流1545min， 然后冷却至3040； (3)在步骤(2)的混和体系中加入成膜剂、 润滑剂、 促进剂、 金属缓蚀剂、 表面活性剂。

6、搅 拌均匀， 然后加入氧化铝溶胶， 继续搅拌510min， 然后超声35min， 得到高效环保的复合 封闭剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106085218 A 2 一种高效环保复合封闭剂 技术领域 0001 本发明涉及水性封闭剂技术领域， 具体涉及一种高效环保复合封闭剂。 背景技术 0002 我国是世界第一大钢铁生产国， 然而钢铁是极易腐蚀的金属。 全世界每90秒就有1 吨钢腐蚀成铁锈， 而炼制1吨钢所需的能源则可供一个家庭用3个月， 因此铁的防腐表面处 理技术越发重要。 0003 目前， 钢铁表面磷化与锆化处理是常用的防腐手段。 通过钢铁基体与含有磷酸盐 的转化液发生反应， 在钢铁。

7、表面形成磷化膜。 然而磷化膜本身多孔， 耐腐蚀性有限， 所以还 必须对其做进一步的封闭钝化处理。 0004 常用的封闭剂为铬酸盐产品。 铬酸盐产品具有成膜性， 可在金属表面形成一层致 密的水和氧化膜， 并且还有自我修复的功能。 其成本低廉， 工艺简单， 封闭效果良好。 但是六 价铬具有强烈的毒性， 是已确认的致癌物之一， 此外铬还是一种致敏原， 六价铬的化合物具 有的刺激性和腐蚀性。 三价铬由于水解作用和Cr(OH)3的溶解度微小， 水体中不会达到有害 的浓度， 六价铬以CrO4-的形态存存在， 不受介质条件的限制， 可在水中达到很高的浓度。 因 此， 并非三价铬毒性不大， 而是因为其存在的形。

8、态在一般情况下不会达到很高的有害浓度 水平。 无论三价铬或六价铬， 其潜在危险是十分明显的， 所以国家对铬的排放实行严格限 制， 有些国家已经提出了废水中无铬排放。 0005 现有技术中， 常用的无铬钝化产品依旧存在只能用于磷化液钝化方面， 而在新型 冷轧板中的无硅板材、 热轧板、 铸铁件等用钝化处理后， 多易生锈， 喷漆后防腐能力降低等 缺点， 因此研发一种新型高效的封闭剂迫在眉睫。 发明内容 0006 针对现有技术的不足， 本发明提供了一种复合封闭剂， 它不仅具有优异的封闭效 果， 防止钢铁腐蚀， 而且具有环保无毒， 安全可靠的特点。 0007 为实现以上目的， 本发明通过以下技术方案予以。

9、实现： 0008 一种高效环保复合封闭剂， 由以下重量份的物质组成： 甲基硅树脂5080份、 醇酸 树脂1030份、 氧化铝溶胶5060份、 氧化还原石墨烯310份、 催化剂0.52份、 成膜剂1 3份、 润滑剂13份、 促进剂35份、 金属缓蚀剂58份、 表面活性剂35份、 硅烷偶联剂1 3份、 低碳醇1520份、 水3050份。 0009 优选的， 所述高效环保复合封闭剂， 由以下重量份的物质组成： 甲基硅树脂60份、 醇酸树脂20份、 氧化铝溶胶50份、 氧化还原石墨烯8份、 催化剂1份、 成膜剂1份、 润滑剂1份、 促进剂3份、 金属缓蚀剂6份、 表面活性剂5份、 硅烷偶联剂3份、 低。

10、碳醇20份、 水50份。 0010 优选的， 所述氧化铝溶胶中氧化铝粒子的直径为2030nm。 0011 优选的， 所述金属缓蚀剂为聚乙烯、 聚天冬氨酸、 乌洛托品、 胺、 磺化木质素中的一 种或两种。 说明书 1/4 页 3 CN 106085218 A 3 0012 优选的， 所述表面活性剂为憎水类表面活性剂。 0013 优选的， 所述表面活性剂为优选的， 所述低碳多元醇为乙二醇、 丙二醇、 异丙醇、 正 丁醇、 乙醇、 丙三醇中的一种或多种组合物。 0014 优选的， 所述高效环保复合封闭剂的制备方法， 包括以下步骤： 0015 (1)将石墨烯用浓硫酸和浓硝酸氧化后， 再用硼氢化钠在冰浴。

11、下还原得到氧化还 原石墨烯悬浮液； 0016 (2)将水和低碳醇混合均匀， 得到混合溶剂， 然后向混合溶剂中加入甲基硅树脂和 醇酸树脂、 硅烷偶联剂和催化剂， 在80100加热回流12h， 然后加入氧化还原石墨烯悬 浮液， 继续加热回流1545min， 然后冷却至3040； 0017 (3)在步骤(2)的混和体系中加入成膜剂、 润滑剂、 促进剂、 金属缓蚀剂、 表面活性 剂搅拌均匀， 然后加入氧化铝溶胶， 继续搅拌510min， 然后超声35min， 得到高效环保复 合封闭剂。 0018 本发明的有益效果： 本发明以有机甲基硅树脂和醇酸树脂的复合改性产物为主要 成膜物质， 通过加入无机氧化铝溶。

12、胶作为辅助成膜物质， 在镀层表面形成一层致密膜， 提高 了镀层的抗腐蚀能力， 氧化还原石墨烯为二维网络状结构， 且与镀层间具有较强的结合力， 能够使护镀层与外界环境隔绝， 保护镀层不受腐蚀， 还增加了封闭层的稳定性。 本发明的复 合封闭剂为水性体系， 有利于环境保护和操作者的健康， 封闭处理后的镀锌材料的附着力 明显增加， 中性盐雾时间超过400h， 封闭剂干燥后为均一、 平整、 不变色的透明薄膜， 可以用 做最终的防腐涂层， 且封闭剂制备方法简单， 实用性高。 具体实施方式 0019 为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合本发明实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行。

13、清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例是本发明一部 分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 0020 实施例1： 0021 一种高效环保复合封闭剂的制备方法， 包括以下步骤： 0022 (1)将石墨烯用浓硫酸和浓硝酸氧化后， 再用硼氢化钠在冰浴下还原得到氧化还 原石墨烯悬浮液； 0023 (2)将50份水和10份乙醇、 10份异丙醇混合均匀， 得到混合溶剂， 然后向混合溶剂 中加入60份甲基硅树脂和20份醇酸树脂、 3份硅烷偶联剂和1份催化剂， 在100加热回流 1.5h，。

14、 然后加入8份氧化还原石墨烯悬浮液， 继续加热回流30min， 然后冷却40； 0024 (3)在步骤(2)的混合体系中加入1份成膜剂、 1份润滑剂、 3份促进剂、 4份乌洛托 品、 2份磺化木质素、 5份憎水性表面活性剂搅拌均匀， 然后加入50份氧化铝溶胶(氧化铝溶 胶中氧化铝粒子的直径为20nm)， 继续搅拌510min， 然后超声35min， 得到高效环保复合 封闭剂。 0025 实施例2： 0026 一种高效环保复合封闭剂的制备方法， 包括以下步骤： 0027 (1)将石墨烯用浓硫酸和浓硝酸氧化后， 再用硼氢化钠在冰浴下还原得到氧化还 说明书 2/4 页 4 CN 106085218 。

15、A 4 原石墨烯悬浮液； 0028 (2)将45份水和15份丙三醇混合均匀， 得到混合溶剂， 然后向混合溶剂中加入65份 甲基硅树脂和10份醇酸树脂、 1份硅烷偶联剂和1份催化剂， 在100加热回流1.5h， 然后加 入5份氧化还原石墨烯悬浮液， 继续加热回流15min， 然后冷却至40； 0029 (3)在步骤(2)的混合体系中加入3份成膜剂、 2份润滑剂、 5份促进剂、 6份聚天冬氨 酸、 2份磺化木质素、 5份聚乙烯、 3份天冬氨酸、 3份憎水性表面活性剂搅拌均匀， 然后加入50 份氧化铝溶胶(氧化铝溶胶中氧化铝粒子的直径为20nm)， 继续搅拌510min， 然后超声3 5min， 得。

16、到高效环保复合封闭剂。 0030 实施例3： 0031 一种高效环保复合封闭剂的制备方法， 包括以下步骤： 0032 (1)将石墨烯用浓硫酸和浓硝酸氧化后， 再用硼氢化钠在冰浴下还原得到氧化还 原石墨烯悬浮液； 0033 (2)将30份水和10份异丙醇、 10份乙二醇混合均匀， 得到混合溶剂， 然后向混合溶 剂中加入50份甲基硅树脂和20份醇酸树脂、 3份硅烷偶联剂和0.5份催化剂， 在80加热回 流2h， 然后加入10份氧化还原石墨烯悬浮液， 继续加热回流45min， 然后冷却至30； 0034 (3)在步骤(2)的混合体系中加入2份成膜剂、 3份润滑剂、 3份促进剂、 5份乙二胺、 5 份。

17、憎水性表面活性剂搅拌均匀， 然后加入60份氧化铝溶胶(氧化铝溶胶中氧化铝粒子的直 径为30nm)， 继续搅拌510min， 然后超声35min， 得到高效环保复合封闭剂。 0035 实施例4： 0036 一种高效环保复合封闭剂的制备方法， 包括以下步骤： 0037 (1)将石墨烯用浓硫酸和浓硝酸氧化后， 再用硼氢化钠在冰浴下还原得到氧化还 原石墨烯悬浮液； 0038 (2)将50份水和10份丙二醇、 5份正丁醇混合均匀， 得到混合溶剂， 然后向混合溶剂 中加入60份甲基硅树脂和20份醇酸树脂、 3份硅烷偶联剂和2份催化剂， 在80加热回流2h， 然后加入8份氧化还原石墨烯悬浮液， 继续加热回流。

18、30min， 然后冷却至30； 0039 (3)在步骤(2)的混合体系中加入1份成膜剂、 2份润滑剂、 3份促进剂、 5份三乙醇 胺、 3份磺化木质素、 3份憎水性表面活性剂搅拌均匀， 然后加入55份氧化铝溶胶(氧化铝溶 胶中氧化铝粒子的直径为20nm)， 继续搅拌510min， 然后超声35min， 得到高效环保复合 封闭剂。 0040 实施例5： 0041 一种高效环保复合封闭剂的制备方法， 包括以下步骤： 0042 (1)将石墨烯用浓硫酸和浓硝酸氧化后， 再用硼氢化钠在冰浴下还原得到氧化还 原石墨烯悬浮液； 0043 (2)将45份水、 10份丙三醇、 10份异丙醇混合均匀， 得到混合溶。

19、剂， 然后向混合溶剂 中加入80份甲基硅树脂和30份醇酸树脂、 1份硅烷偶联剂和1.5份催化剂， 在100加热回流 1h， 然后加入3份氧化还原石墨烯悬浮液， 继续加热回流15min， 然后冷却至40； 0044 (3)在步骤(2)的混合体系中加入2份成膜剂、 1份润滑剂、 5份促进剂、 5份磺化木质 素、 5份憎水性表面活性剂搅拌均匀， 然后加入55份氧化铝溶胶(氧化铝溶胶中氧化铝粒子 的直径为30nm)， 继续搅拌510min， 然后超声35min， 得到高效环保复合封闭剂。 说明书 3/4 页 5 CN 106085218 A 5 0045 综上， 本发明实施例具有如下有益效果： 本发明。

20、的复合封闭剂为水性体系， 有利于 环境保护和操作者的健康， 封闭处理后的镀锌材料的附着力明显增加， 中性盐雾时间超过 400h， 封闭剂干燥后为均一、 平整、 不变色的透明薄膜， 可以用做最终的防腐涂层， 且封闭剂 制备方法简单， 实用性高。 0046 需要说明的是， 在本文中， 诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实 体或者操作与另一个实体或操作区分开来， 而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存 在任何这种实际的关系或者顺序。 而且， 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖 非排他性的包含， 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 物品或者设备不仅包括那些要 素， 。

21、而且还包括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、 方法、 物品或者设备 所固有的要素。 在没有更多限制的情况下， 由语句 “包括一个” 限定的要素， 并不排除在 包括所述要素的过程、 方法、 物品或者设备中还存在另外的相同要素。 0047 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 尽管参照前述实施例 对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解： 其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换； 而这些修改或者 替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 说明书 4/4 页 6 CN 106085218 A 6 。