碳纤维化学镀镍表面改性的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011037027.X (22)申请日 2020.09.28 (71)申请人 天津工业大学 地址 300387 天津市西青区宾水西道399号 (72)发明人 刘俊成王洛书张艳温王小亮 (51)Int.Cl. D06M 11/83(2006.01) D06M 11/13(2006.01) D06M 11/70(2006.01) D06M 11/22(2006.01) C23C 18/18(2006.01) C23C 18/36(2006.01) D06M 101/40(200。

2、6.01) (54)发明名称 一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法 (57)摘要 本发明属于纤维材料表面改性技术领域， 具 体涉及一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 包 括以下步骤： 除胶， 粗化， 敏化， 活化。 首先通过高 温灼烧除去碳纤维表面的胶， 然后将处理好的碳 纤维浸泡到氢氟酸和浓磷酸混合的溶液中， 改变 碳纤维表面微观结构， 增大金属镀层之间的结合 力， 然后再将粗化后的碳纤维浸泡在SnCl2中， 是 碳纤维表面附着一层还原性好的物质， 再将敏化 后的碳纤维浸泡到由氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠 组成的活化液中， 使得在碳纤维形成一层贵金属 单质， 最后对活化好的碳纤维进行镀镍处理， 。

3、改 性后的碳纤维有好的润湿性， 可以使镍镀层更加 均匀致密， 附着力强。 权利要求书1页 说明书4页 CN 112144272 A 2020.12.29 CN 112144272 A 1.一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 除胶、 粗化、 敏 化、 活化； (1)首先对碳纤维进行除胶处理， 将碳纤维在300-500进行高温煅烧15-30min； (2)将步骤(1)得到的碳纤维进行粗化处理， 将碳纤维浸泡在氢氟酸和浓磷酸的混合溶 液中， 混合溶液的体积分数在10-20， 浸泡时间为10-40min。 取出后用去离子水清洗至 中性， 放置干燥； (3)将步骤(2)得到。

4、的粗化后的碳纤维进行敏化处理， 将碳纤维浸泡在SnCl2溶液中， 质 量浓度为5-15。 浸泡时间为15-30min； (4)将步骤(3)得到的敏化后的碳纤维进行活化处理， 将碳纤维浸泡在氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠的混合溶液中， 浸泡时间为10-30min。 2.根据权利1所述的一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 其特征在于， 步骤(1)所述 的高温煅烧温度为300-500， 煅烧时间为15-30min。 3.根据权利1所述的一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 其特征在于， 步骤(2)粗化 液氢氟酸和浓磷酸的混合溶液的体积分数为10-20， 浸泡时间为10-40min。 4.根据权利1所述的。

5、一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 其特征在于， 步骤(3)敏化 液质量浓度为5-15。 浸泡时间为15-30min。 5.根据权利1所述的一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 其特征在于， 步骤(4)活化 液中氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠的浓度分别为： 氯化钯0.5-2g/L， 氯化铵0.5-2g/L， 次磷酸钠 1-4g/L。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112144272 A 2 一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法 技术领域 0001 本发明属于纤维材料表面改性技术领域， 具体涉及一种碳纤维化学镀镍表面改性 的方法。 背景技术 0002 碳纤维是通过高温热解聚丙烯腈基碳纤维、 粘胶基碳。

6、纤维、 沥青基碳纤维等有机 纤维而制备出来的碳含量高于95的纤维， 它不仅具有碳材料的本征特性， 还具有纤维的 可加工性。 碳纤维具有比模量高、 比强度高、 耐高温、 耐辐射、 密度低、 导电、 热膨胀系数小等 一系列优良性能， 在许多领域有广阔的应用前景。 0003 然而， 碳纤维的表面能低， 具有活性的官能团含量较少， 反应活性低， 导致其与基 体粘结性和浸润性较差， 这极大地限制了碳纤维性能的发挥。 碳纤维表面金属化是改变表 面性质和结构， 实现对碳纤维表面的控制， 改善碳纤维的表面活性及与其它材料的相容性 的有效方法， 也是制备先进复合材料， 获得各种新型功能材料的有效途径。 碳纤维表。

7、面金属 化的方法主要包括化学镀法、 电镀法、 气相沉积法、 溅射法等。 其中， 化学镀所形成的镀层厚 度均匀、 光洁平整、 致密无孔隙， 工艺设备简单， 易于控制， 是非金属表面金属化的常用方 法。 碳纤维化学镀镍是最常用的方法之一， 可以大大改善并提高碳纤维的性能。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 改性后的碳纤维有好 的润湿性， 可以使镍镀层更加均匀致密， 附着力强。 0005 一种碳纤维化学镀镍表面改性的方法， 包括以下步骤： 0006 (1)首先对碳纤维进行除胶处理， 将碳纤维在300-500进行高温煅烧15-30min。 0007 (2)将步骤。

8、(1)得到的碳纤维进行粗化处理， 将碳纤维浸泡在氢氟酸和浓磷酸的混 合溶液中， 混合溶液的体积分数在10-20， 浸泡时间为10-40min。 取出后用去离子水清 洗至中性， 放置干燥。 0008 (3)将步骤(2)得到的粗化后的碳纤维进行敏化处理， 将碳纤维浸泡在SnCl2溶液 中， 质量浓度为5-15。 浸泡时间为15-30min。 0009 (4)将步骤(3)得到的敏化后的碳纤维进行活化处理， 将碳纤维浸泡在氯化钯， 氯 化铵， 次磷酸钠的混合溶液中， 浸泡时间为10-30min。 0010 (5)然后将活化好的碳纤维浸泡在准备好的化学镀液中， 首先将六水硫酸镍溶于 水， 然后依次加入亚。

9、磷酸钠， 柠檬酸钠， 氯化铵和十二烷基硫酸钠， 制得化学镀液。 0011 本发明的有益效果是， 以氢氟酸和浓磷酸为粗化液， 可以更好的改变碳纤维表面 的微观结构， 增大金属镀层之间的结合力， 以氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠的混合溶液为活化 溶液， 让碳纤维表面附着金属胶粒， 可以使镍层更致密的附着在碳纤维表面。 说明书 1/4 页 3 CN 112144272 A 3 具体实施方式 0012 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 0013 实施例一 0。

10、014 碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法， 包括以下步骤： 0015 (1)除胶， 将碳纤维放在马弗炉中在300下进行高温灼烧30min。 0016 (2)粗化， 将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为10的氢氟酸和浓磷酸的 混合溶液中30min， 然后取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0017 (3)敏化， 将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为5的SnCl2溶液中15min， 然后取出用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0018 (4)活化， 将氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠混合搅拌10min， 制得活化液， 氯化钯的浓度 为0.5g/L， 氯化铵的浓度为0.5g/L， 次磷。

11、酸钠的浓度为1g/L， 将步骤(3)敏化后的碳纤维浸 泡活化液中10min， 取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0019 (5)化学镀镍， 将硫酸镍溶于水， 然后分别加入加入亚磷酸钠， 柠檬酸钠， 氯化铵和 十二烷基硫酸钠搅拌10min， 制得化学镀液， 将步骤(4)处理好的碳纤维浸泡在化学镀液中 10min， 得到表面镀镍碳纤维。 0020 实施例二 0021 碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法， 包括以下步骤： 0022 (1)除胶， 将碳纤维放在马弗炉中在400下进行高温灼烧20min。 0023 (2)粗化， 将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为15的氢氟酸和浓磷酸的 混。

12、合溶液中20min， 然后取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0024 (3)敏化， 将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为10的SnCl2溶液中 20min， 然后取出用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0025 (4)活化， 将氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠混合搅拌10min， 制得活化液， 氯化钯的浓度 为1g/L， 氯化铵的浓度为1g/L， 次磷酸钠的浓度为2g/L， 将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活 化液中20min， 取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0026 (5)化学镀镍， 将硫酸镍溶于水， 然后分别加入加入亚磷酸钠， 柠檬酸钠， 氯化铵和 十二烷基硫酸钠搅拌10mi。

13、n， 制得化学镀液， 将步骤(4)处理好的碳纤维浸泡在化学镀液中 10min， 得到表面镀镍碳纤维。 0027 实施例三 0028 碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法， 包括以下步骤： 0029 (1)除胶， 将碳纤维放在马弗炉中在500下进行高温灼烧10min。 0030 (2)粗化， 将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为20的氢氟酸和浓磷酸的 混合溶液中10min， 然后取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0031 (3)敏化， 将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为15的SnCl2溶液中 30min， 然后取出用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0032 (4)活化， 将氯。

14、化钯， 氯化铵， 次磷酸钠混合搅拌10min， 制得活化液， 氯化钯的浓度 为1.5g/L， 氯化铵的浓度为1.5g/L， 次磷酸钠的浓度为3g/L， 将步骤(3)敏化后的碳纤维浸 说明书 2/4 页 4 CN 112144272 A 4 泡活化液中30min， 取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0033 (5)化学镀镍， 将硫酸镍溶于水， 然后分别加入加入亚磷酸钠， 柠檬酸钠， 氯化铵和 十二烷基硫酸钠搅拌10min， 制得化学镀液， 将步骤(4)处理好的碳纤维浸泡在化学镀液中 10min， 得到表面镀镍碳纤维。 0034 实施例四 0035 碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法， 包。

15、括以下步骤： 0036 (1)除胶， 将碳纤维放在马弗炉中在300下进行高温灼烧20min。 0037 (2)粗化， 将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为20的氢氟酸和浓磷酸的 混合溶液中10min， 然后取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0038 (3)敏化， 将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为15的SnCl2溶液中 30min， 然后取出用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0039 (4)活化， 将氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠混合搅拌10min， 制得活化液， 氯化钯的浓度 为2g/L， 氯化铵的浓度为2g/L， 次磷酸钠的浓度为4g/L， 将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡。

16、活 化液中20min， 取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0040 (5)化学镀镍， 将硫酸镍溶于水， 然后分别加入加入亚磷酸钠， 柠檬酸钠， 氯化铵和 十二烷基硫酸钠搅拌10min， 制得化学镀液， 将步骤(4)处理好的碳纤维浸泡在化学镀液中 10min， 得到表面镀镍碳纤维。 0041 实施例五 0042 碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法， 包括以下步骤： 0043 (1)除胶， 将碳纤维放在马弗炉中在400下进行高温灼烧20min。 0044 (2)粗化， 将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为10的氢氟酸和浓磷酸的 混合溶液中30min， 然后取出后用去离子水洗至中性， 。

17、干燥待用。 0045 (3)敏化， 将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为5的SnCl2溶液中15min， 然后取出用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0046 (4)活化， 将氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠混合搅拌10min， 制得活化液， 氯化钯的浓度 为1g/L， 氯化铵的浓度为1g/L， 次磷酸钠的浓度为2g/L， 将步骤(3)敏化后的碳纤维浸泡活 化液中10min， 取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0047 (5)化学镀镍， 将硫酸镍溶于水， 然后分别加入加入亚磷酸钠， 柠檬酸钠， 氯化铵和 十二烷基硫酸钠搅拌10min， 制得化学镀液， 将步骤(4)处理好的碳纤维浸泡在化学。

18、镀液中 10min， 得到表面镀镍碳纤维。 0048 实施例六 0049 碳纤维进行表面改性然后化学镀镍的方法， 包括以下步骤： 0050 (1)除胶， 将碳纤维放在马弗炉中在500下进行高温灼烧10min。 0051 (2)粗化， 将步骤(1)除胶后的碳纤维浸泡在体积分数为15的氢氟酸和浓磷酸的 混合溶液中20min， 然后取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0052 (3)敏化， 将步骤(2)粗化后的碳纤维浸泡在质量浓度为10的SnCl2溶液中 20min， 然后取出用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0053 (4)活化， 将氯化钯， 氯化铵， 次磷酸钠混合搅拌10min， 制得活化液。

19、， 氯化钯的浓度 为1.5g/L， 氯化铵的浓度为1.5g/L， 次磷酸钠的浓度为3g/L， 将步骤(3)敏化后的碳纤维浸 说明书 3/4 页 5 CN 112144272 A 5 泡活化液中15min， 取出后用去离子水洗至中性， 干燥待用。 0054 (5)化学镀镍， 将硫酸镍溶于水， 然后分别加入加入亚磷酸钠， 柠檬酸钠， 氯化铵和 十二烷基硫酸钠搅拌10min， 制得化学镀液， 将步骤(4)处理好的碳纤维浸泡在化学镀液中 10min， 得到表面镀镍碳纤维。 0055 为了测试碳纤维与镍层的结合是否紧密， 我们通过对镀镍的碳纤维进行热处理， 观察碳纤维表面是否有镍层脱落或者起泡的情况， 。

20、并且测量各个实例的失重率， 下面对本 发明进行性能测试。 0056 表1不同实例拉伸强度， 导电率与电磁屏蔽性能 0057 0058 我们可知， 同样的没镀镍的碳纤维的电阻率为7.8*m， 所以我们可知碳纤维镀镍 后电阻率明显下降。 从上述表格来看， 实例二效果最优， 是由于在氢氟酸和浓磷酸混合液中 粗化时间最合适， 充分氧化侵蚀了碳纤维表面微观结构， 而实验三中由于氢氟酸和浓磷酸 混合溶液体积分数过高， 而且浸泡时间过长， 破坏了碳纤维的韧度， 导致镍层不够致密， 所 以导电率下降。 从上述数据可知， 本发明采用的氢氟酸和浓磷酸的混合溶液作为粗化液效 果显著提高。 0059 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 112144272 A 6 。