钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备方法.pdf



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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010822010.9 (22)申请日 2020.08.15 (71)申请人 吉林大学 地址 130012 吉林省长春市长春高新技术 产业开发区前进大街2699号 (72)发明人 黄卫民曲丽娜 (74)专利代理机构 吉林省中玖专利代理有限公 司 22219 代理人 张岩 (51)Int.Cl. A61L 27/06(2006.01) A61L 27/32(2006.01) A61L 27/30(2006.01) A61L 27/50(2006.01) A61L 27/54(。
2、2006.01) (54)发明名称 一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用 复合涂层的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基 磷灰石医用复合涂层的制备方法, 包括以下步 骤: 将钛片用SiC砂纸逐级打磨, 超声洗涤, 混合 酸溶液浸泡1015秒, 再超声洗涤干燥; 以预处理 后的钛片为阳极, 铂片电极为阴极, 室温下进行 阳极氧化后将钛片清洗干燥, 并于管式炉中进行 退火处理; 将所得钛片于16ml, Sr(OH)2溶液中, 200下水热反应1.52h, 取出清洗干燥; 将所得 钛片置于钙盐和锶盐混合电解液中进行恒流沉 积, 所述电解液组成为: 0.034M0.04M的。
3、Ca(NO) 3, 0.02M0.06M的Sr(NO)3, 0.025M的NH4H2PO3, 0.1M的Na(NO)3。 本发明钛金属表面钛酸锶/锶羟 基磷灰石医用复合涂层的制备方法, 首次在钛基 体表面制备了含锶元素复合涂层, 其中分为含锶 纳米管涂层和含锶羟基磷灰石涂层, 对钛基体植 入体的性能有很大改善。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 112121227 A 2020.12.25 CN 112121227 A 1.一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备方法, 其特征在于, 包括 以下步骤: A、 钛预处理 将纯度99.7的钛片用SiC砂纸逐级打磨至表面无明显划。
4、痕, 采用有机试剂, 去离子 水超声洗涤, 混合酸溶液浸泡10-15秒, 去离子水超声洗涤干燥; B、 阳极氧化 以步骤A预处理后的钛片为阳极, 铂片电极为阴极, 室温下进行阳极氧化, 电解液为 0.5wt的HF溶液, 两电极间距保持在5cm, 阳极氧化后将钛片清洗干燥, 并于管式炉中进行 退火处理; C、 水热反应 将步骤B所得钛片于16ml Sr(OH)2溶液中, 200下水热反应1.5-2h, 取出清洗干燥; D、 电化学沉积 将步骤C所得钛片置于钙盐和锶盐混合电解液中进行恒流沉积, 所述电解液组成为: 0.034M-0.04M的Ca(NO)3, 0.02M-0.06M的Sr(NO)3,。
5、 0.025M的NH4H2PO3, 0.1M的Na(NO)3。 2.根据权利要求1所述的一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备 方法, 其特征在于: 步骤A, 所述有机试剂为乙醇和丙酮。 3.根据权利要求1所述的一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备 方法, 其特征在于: 步骤A, 所述混合酸溶液为HF:HNO3:H2O1:5:10vt。 4.根据权利要求1所述的一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备 方法, 其特征在于: 步骤B, 所述阳极氧化电压为30V-50V, 阳极氧化时间为1-2h。 5.根据权利要求1所述的一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石。
6、医用复合涂层的制备 方法, 其特征在于: 步骤B, 所述退火处理的具体步骤为: 将钛片置于管式炉中程序升温, 首 先设置升温速率为10/min, 升温至500, 保持2h, 然后随炉冷却至室温。 6.根据权利要求1所述的一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备 方法, 其特征在于: 步骤C, 所述Sr(OH)2溶液的浓度为0.018M-0.025M。 7.根据权利要求1所述的一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备 方法, 其特征在于: 步骤D, 所述恒流沉积过程采用三电极体系, 以步骤C所得钛片为工作电 极, 铂电极为对电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 其中恒流沉积电。
7、流密度为0.8-2mA/cm2, 沉 积时间为40-60min。 8.根据权利要求7所述的一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备 方法, 其特征在于: 所述电解液PH值保持在4.5, 沉积温度保持在65, 并采用磁力搅拌。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112121227 A 2 一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备 方法 技术领域 0001 本发明属于材料与生物医学交叉技术领域, 具体涉及一种钛金属表面钛酸锶/锶 羟基磷灰石复合医用涂层的制备方法。 背景技术 0002 钛及钛合金因为其自身机械强度高, 弹性模量低, 化学惰性, 是目前性能最为优异 的植入体材。
8、料。 由于钛及钛基合金同人体骨组织性能差异仍然较大, 作为植入材料进入人 体环境后仍会产生以下两方面问题: 1、 由于钛金属具有生物惰性, 表面生物活性不理想, 其 促骨生成能力差, 导致植入体同周围组织结合较差, 时间过长时, 使植入体发生松动; 2、 由 于单独的钛金属植入体不具有杀菌抗炎性能, 植入体进入体内, 可能会由于细菌感染导致 植入体周围产生炎症反应。 目前, 对钛表面进行功能改性以提高其与周围组织的骨结合能 力仍是当前的研究热点。 钛种植体表面的微纳米结构效应在诱导成骨细胞增殖和分化方面 起主导作用, 人们的主要目的是通过物理、 化学手段, 改变植入体钛材料表面形貌, 结构, 。
9、成 分特性, 从而达到改善植入体生物性能的目的。 0003 羟基磷灰石, 简称HA, 由于羟基磷灰石同人体骨骼成分磷酸钙盐的组成非常相似, 生物相容性好, 具有促成骨能力, 目前广泛用作骨组织修复替代材料。 但是, 羟基磷灰石也 存在缺点, 如抗拉强度差, 韧性低, 这在很大程度上也限制了羟基磷灰石在植入体材料方面 的应用。 0004 近年来, 雷奈酸锶在治疗女性骨质疏松方面的应用广泛, 锶在骨修复方面的作用 也得到了人们的验证。 对骨质疏松患者引入含锶药物后, 骨折风险有明显的降低。 锶是人骨 骼中的一种天然微量元素, 具有刺激成骨细胞分化的作用。 0005 但至今未见将锶、 羟基磷灰石与钛。
10、金属相结合, 以改善钛基体植入体性能的方法, 如能将其有效结合, 这是一种新的尝试, 必将有广泛的应用价值。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石复合医用涂层的制 备方法, 以克服现有医用钛材料的抗菌性、 生物相容性差的缺点。 该方法是以表面阳极氧化 产生均匀二氧化钛纳米管阵列, 经水热改性为钛酸锶纳米管, 在其表面电化学沉积一层锶 掺杂羟基磷灰石的生物复合涂层, 复合涂层中的锶离子随着时间逐渐释放到种植体周围环 境中, 能够提高种植体的促成骨性能, 其表面的锶羟基磷灰石涂层结构致密, 表面粗糙, 相 比于纯钛植入体, 有利于植入体在人体内的成功植入; 采。
11、用电化学同水热法相结合, 条件温 和, 能够有效提高现有植入体的生物性能。 0007 本发明的目的是通过以下技术方案实现的: 0008 一种钛金属表面钛酸锶/锶羟基磷灰石医用复合涂层的制备方法, 包括以下步骤: 0009 A、 钛预处理 说明书 1/3 页 3 CN 112121227 A 3 0010 将纯度99.7的钛片用SiC砂纸逐级对钛片进行打磨至表面无明显划痕, 采用 有机试剂, 去离子水超声洗涤, 混合酸溶液浸泡10-15秒, 去离子水超声洗涤干燥; 0011 B、 阳极氧化 0012 以步骤A预处理后的钛片为阳极, 铂片电极为阴极, 室温下进行阳极氧化, 电解液 为0.5wt的H。
12、F溶液, 两电极间距保持在5cm, 阳极氧化后将钛片清洗干燥, 并于管式炉中进 行退火处理; 0013 C、 水热反应 0014 将步骤B所得钛片于16ml Sr(OH)2溶液中, 200下水热反应1.5-2h, 取出清洗干 燥; 0015 D、 电化学沉积 0016 将步骤C所得钛片置于钙盐和锶盐混合电解液中进行恒流沉积, 所述电解液组成 为: 0.034M-0.04M的Ca(NO)3, 0.02M-0.06M的Sr(NO)3, 0.025M的NH4H2PO3, 0.1M的Na(NO)3。 0017 进一步地, 步骤A, 所述有机试剂为乙醇和丙酮。 0018 进一步地, 步骤A, 所述混合酸。
13、溶液为HF:HNO3:H2O1:5:10vt。 0019 进一步地, 步骤B, 所述阳极氧化电压为30V-50V, 阳极氧化时间为1-2h。 0020 进一步地, 步骤B, 所述退火处理的具体步骤为: 将钛片置于管式炉中程序升温, 首 先设置升温速率为10/min, 升温至500, 保持2h, 然后随炉冷却至室温。 0021 进一步地, 步骤C, 所述Sr(OH)2溶液的浓度为0.018M-0.025M。 0022 进一步地, 步骤D, 所述恒流沉积过程采用三电极体系, 以步骤C所得钛片为工作电 极, 铂电极为对电极, 饱和甘汞电极(SCE)为参比电极, 其中恒流沉积电流密度为0.8-2mA/。
14、 cm2, 沉积时间为40-60min。 0023 更进一步地, 所述电解液PH值保持在4.5, 沉积温度保持在65, 并采用磁力搅拌。 0024 与现有技术相比, 本发明的有益效果在于: 本发明首次在钛基体表面制备了含锶 元素复合涂层, 其中分为含锶纳米管涂层和含锶羟基磷灰石涂层; 复合涂层中锶逐渐释放 到人体环境中, 能够发挥锶离子在骨修复方面的作用; 其次, 羟基磷灰石表面粗糙形貌也有 利于成骨细胞定殖; 其中, 选择管状二氧化钛涂层也能够加强复合涂层同基底的机械嵌合, 能够解决现有涂层易脱落的现实问题。 附图说明 0025 图1实施例1中二氧化钛纳米管涂层的电镜图; 0026 图2实施。
15、例1中钛酸锶涂层的电镜图; 0027 图3实施例1扫描电镜图。 具体实施方式 0028 实施例1 0029 将厚度为1mm的钛板裁成10 x10mm大小钛片, 采用400、 800、 1200砂纸逐级打磨钛片 表面, 直至钛片表面光滑无明显划痕。 后将钛片分别浸入10ml乙醇、 丙酮、 去离子水并超声 清洗10min, 清洗干燥, 以出去钛片表面杂质。 然后, 配制体积比为1:5:10的HF、 HNO3、 H2O的混 合溶液, 将钛片浸入混酸10-15s, 以除去表面金属氧化膜, 清洗干燥。 说明书 2/3 页 4 CN 112121227 A 4 0030 以上述预处理后的钛片做阳极, 铂片。
16、电极做阴极, 0.5wt的HF溶液中进行阳极氧 化。 电压50v, 氧化时间为1h。 清洗干燥后, 将钛片进行退火处理, 升温速率10/min, 500 下保温90min, 后随炉冷却, 此时得到更为稳定的锐钛矿型二氧化钛。 0031 将热处理后的钛片浸入16ml, 0.02M的Sr(OH)2溶液中, 反应釜选择25ml高压反应 釜。 200下, 水热反应进行2h, 冷却后去离子水冲洗表面多余溶液, 60下干燥备用。 0032 以上述水热反应后的钛片做基底进行一步恒流沉积。 电解液组成为0.034M Ca (NO)3, 0.06MSr(NO)3, 0.025M NH4H2PO3, 0.1M N。
17、a(NO)3。 将电解液调ph值为4.5, 进行电化学 沉积时, 使温度保持在65, 同时伴随磁力搅拌。 沉积电流选择1mA/cm2, 沉积时间40mim。 0033 实施例2 0034 将厚度为1mm的钛板裁成10 x10mm大小钛片, 采用400、 800、 1200砂纸逐级打磨钛片 表面, 直至钛片表面光滑无明显划痕。 后将钛片分别浸入10ml乙醇、 丙酮、 去离子水并超声 清洗10min, 清洗干燥, 以出去钛片表面杂质。 然后配制体积比为1:5:10的HF、 HNO3、 H2O的混 合溶液, 将钛片浸入混酸10-15s, 以除去表面金属氧化膜, 清洗干燥。 0035 以上述预处理后的。
18、钛片做阳极, 铂片电极做阴极, 0.5wt的HF溶液中进行阳极氧 化。 电压60v, 氧化时间为2h。 清洗干燥后, 将钛片进行退火处理, 升温速率10/min, 500 下保持90min, 后随炉冷却, 此时得到更为稳定的锐钛矿型二氧化钛。 0036 将热处理后的钛片浸入16ml, 0.025M Sr(OH)2溶液中, 反应釜选择25ml高压反应 釜。 200下, 水热反应进行2h, 冷却后去离子水冲洗表面多余溶液, 60下干燥备用。 0037 以上述水热反应后的钛片做基底进行一步恒流沉积。 电解液组成为0.04M的Ca (NO)3, 0.02M的Sr(NO)3, 0.025M NH4H2PO3, 0.1M Na(NO)3。 将电解液调ph值为4.5, 进行电化 学沉积时, 使温度保持在65, 同时伴随磁力搅拌。 沉积电流选择2mA/cm2, 沉积时间60mim。 说明书 3/3 页 5 CN 112121227 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 112121227 A 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 112121227 A 7 。
- 内容关键字: 金属表面 钛酸锶 羟基 磷灰石 医用 复合 涂层 制备 方法
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