聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法及应用.pdf



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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011139448.3 (22)申请日 2020.10.22 (71)申请人 西安工程大学 地址 710048 陕西省西安市碑林区金花南 路19号 (72)发明人 陆海林胡锋张守京冯紫琴 冯智 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 韩玙 (51)Int.Cl. A61L 31/04(2006.01) A61L 31/14(2006.01) (54)发明名称 聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制 备方法及应用 (57)摘要 本发明公开了一种聚乙二醇/。
2、聚乙烯醇/壳 聚糖润滑凝胶的制备方法, 按照以下步骤实施: 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配 置成聚乙烯醇溶液, 将壳聚糖加入去离子水中溶 解形成壳聚糖溶液, 将聚乙烯醇溶液与壳聚糖溶 液混合, 搅拌均匀, 得到聚乙烯醇/壳聚糖溶液; 步骤2, 将聚乙二醇加入去离子水中溶解形成聚 乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热保温; 步 骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入 步骤2保温的聚乙二醇溶液中进行交联, 即可得 到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 本发明 方法解决了现有人工关节置换后采用的润滑剂 润滑时间短的问题。 本发明制备的聚乙二醇/聚 乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶能够用。
3、于制备人工关节 润滑液中。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 112107741 A 2020.12.22 CN 112107741 A 1.一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特征在于, 具体按照以下 步骤实施: 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成聚乙烯醇溶液, 将壳聚糖加入去离 子水中溶解形成壳聚糖溶液, 将聚乙烯醇溶液与壳聚糖溶液混合, 搅拌均匀, 得到聚乙烯 醇/壳聚糖溶液; 步骤2, 将聚乙二醇加入去离子水中溶解形成聚乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热 保温; 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进行交。
4、 联, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特 征在于, 所述步骤1中聚乙烯醇溶液的质量浓度为10, 壳聚糖溶液的质量浓度为1。 3.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特 征在于, 所述步骤1中壳聚糖包括羧甲基壳聚糖、 壳聚糖季铵盐和壳聚糖盐酸盐中的一种或 几种。 4.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特 征在于, 所述步骤1中壳聚糖的分子量为60万-90万, 壳聚糖的脱乙酰化大于80。 5.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇/聚。
5、乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特 征在于, 所述步骤1中聚乙烯醇/壳聚糖溶液中聚乙烯醇溶液与壳聚糖溶液的体积比为1: 0.5-1。 6.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特 征在于, 所述步骤2中聚乙二醇溶液的质量浓度为5-30, 聚乙二醇的分子量为400-6000。 7.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特 征在于, 所述步骤2中加热的温度为30-60。 8.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 其特 征在于, 所述步骤3中交联的时间为0.5-6h。 9.如权利要求1-8。
6、中任意一项所述方法制备的聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶, 其特征在于, 所述聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶用于制备人工关节润滑液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112107741 A 2 聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法及应用 技术领域 0001 本发明属于生物摩擦技术领域, 涉及一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的 制备方法, 还涉及上述凝胶的应用。 背景技术 0002 社会老龄化、 骨科疾病和意外事故使更多的患者需要置换人工关节。 人工关节置 换手术在20世纪给病人带来了福音, 但是人工关节在人体内的服役寿命有限, 患者希望能 够得到寿命较长的人工关节, 在有。
7、生之年不需要再次接受关节置换手术。 然而人工关节置 换手术后, 分泌滑液的滑膜组织被切去, 人工关节的润滑以体液作为主要润滑剂, 润滑效果 较差严重影响人工关节的服役寿命, 由于润滑液在人体内容易被液体稀释后降解吸收, 所 以润滑液能发挥的有效润滑时间较短。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 解决 了现有人工关节置换后采用的润滑剂润滑时间短的问题。 0004 本发明的另一目的是提供上述聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶在人工关节 润滑液中的应用。 0005 本发明所采用的技术方案是, 一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方 法, 。
8、具体按照以下步骤实施: 0006 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成聚乙烯醇溶液, 将壳聚糖加入 去离子水中溶解形成壳聚糖溶液, 将聚乙烯醇溶液与壳聚糖溶液混合, 搅拌均匀, 得到聚乙 烯醇/壳聚糖溶液; 0007 步骤2, 将聚乙二醇加入去离子水中溶解形成聚乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行 加热保温; 0008 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进 行交联, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 0009 本发明的特征还在于, 0010 步骤1中聚乙烯醇溶液的质量浓度为10, 壳聚糖溶液的质量浓度为1。 0011 步骤1中壳聚糖包。
9、括羧甲基壳聚糖、 壳聚糖季铵盐和壳聚糖盐酸盐中的一种或几 种。 0012 步骤1中壳聚糖的分子量为60万-90万, 壳聚糖的脱乙酰化大于80。 0013 步骤1中聚乙烯醇/壳聚糖溶液中聚乙烯醇溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:0.5- 1。 0014 步骤2中聚乙二醇溶液的质量浓度为5-30, 聚乙二醇的分子量为400-6000。 0015 步骤2中加热的温度为30-60。 0016 步骤3中交联的时间为0.5-6h。 说明书 1/4 页 3 CN 112107741 A 3 0017 本发明所采用的另一技术方案是, 该聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶用于制 备人工关节润滑液。 0018 本发明。
10、的有益效果是, 0019 (1)本发明一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 制备过程绿色 无污染物排放, 能够进行大规模实施; 0020 (2)本发明制备方法制备的聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶具有良好的生物 相容性、 润滑性、 力学强度高的特点。 附图说明 0021 图1是本发明方法制备的聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶与水、 聚乙二醇溶 液三种润滑剂的平均摩擦系数对比图; 0022 图2是是本发明方法制备的聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶与水、 聚乙二醇 溶液三种润滑剂的聚醚醚酮球的磨损率对比图。 具体实施方式 0023 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
11、。 0024 本发明一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 具体按照以下步骤 实施: 0025 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成质量浓度为10的聚乙烯醇 溶液, 将分子量为60万-90万、 脱乙酰化大于80的壳聚糖加入去离子水中溶解形成质量浓 度为1的壳聚糖溶液, 将聚乙烯醇溶液与壳聚糖溶液混合, 搅拌均匀, 得到聚乙烯醇/壳聚 糖溶液, 聚乙烯醇/壳聚糖溶液中聚乙烯醇溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:0.5-1; 0026 其中, 壳聚糖包括羧甲基壳聚糖、 壳聚糖季铵盐和壳聚糖盐酸盐中的一种或几种; 0027 步骤2, 将分子量为400-6000的聚乙二醇加入去离子水。
12、中溶解形成质量浓度为5- 30的聚乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热至30-60进行保温; 0028 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进 行交联0.5-6h, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 0029 本发明制备方法制备的聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶用于制备人工关节 润滑液。 0030 实施例1 0031 本发明一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 具体按照以下步骤 实施: 0032 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成质量浓度为10的聚乙烯醇 溶液, 将分子量为80万、 脱乙酰化大于80的壳聚糖盐酸盐加。
13、入去离子水中溶解形成质量 浓度为1的壳聚糖盐酸盐溶液, 将30mL聚乙烯醇溶液与20mL壳聚糖盐酸盐溶液混合, 搅拌 均匀, 得到聚乙烯醇/壳聚糖溶液; 0033 步骤2, 将分子量为4000的聚乙二醇加入去离子水中溶解形成质量浓度为15的 聚乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热至60进行保温; 0034 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进 说明书 2/4 页 4 CN 112107741 A 4 行交联5h, 用去离子水进行洗涤, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 0035 对聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶进行摩擦学实验: 0036 。
14、分别取适量聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶、 水、 15聚乙二醇溶液, 放置于 钴铬钼合金盘上, 在摩擦试验机上进行摩擦学实验, 载荷9.8N, 实验时长为10分钟, 记录数 据, 绘制摩擦曲线; 0037 图1为聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶、 水、 聚乙二醇溶液三种润滑剂的平均 摩擦系数对比图, 由图1可知, 聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的摩擦系数比去离子 水、 15聚乙二醇溶液的摩擦系数低。 0038 分别取适量聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶、 水、 15聚乙二醇溶液, 在相同 实验条件下, 记录聚醚醚酮球的磨损率; 0039 图2为聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶、 。
15、水、 聚乙二醇溶液三种润滑剂的聚醚 醚酮球的磨损率对比图, 由图2可知, 聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶作为润滑剂时球 的磨损率远低于去离子水和15聚乙二醇。 0040 实施例2 0041 本发明一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 具体按照以下步骤 实施: 0042 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成质量浓度为10的聚乙烯醇 溶液, 将分子量为90万、 脱乙酰化大于80的壳聚糖季铵盐加入去离子水中溶解形成质量 浓度为1的壳聚糖季铵盐溶液, 将30mL聚乙烯醇溶液与30mL壳聚糖盐酸盐溶液混合, 搅拌 均匀, 得到聚乙烯醇/壳聚糖溶液; 0043 步骤2, 将分。
16、子量为2000的聚乙二醇加入去离子水中溶解形成质量浓度为25的 聚乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热至50进行保温; 0044 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进 行交联3h, 用去离子水进行洗涤, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 0045 实施例3 0046 本发明一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 具体按照以下步骤 实施: 0047 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成质量浓度为10的聚乙烯醇 溶液, 将分子量为60万、 脱乙酰化大于80的羧甲基壳聚糖加入去离子水中溶解形成质量 浓度为1的羧甲基壳聚糖溶液。
17、, 将30mL聚乙烯醇溶液与15mL羧甲基壳聚糖溶液混合, 搅拌 均匀, 得到聚乙烯醇/壳聚糖溶液; 0048 步骤2, 将分子量为6000的聚乙二醇加入去离子水中溶解形成质量浓度为5的聚 乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热至30进行保温; 0049 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进 行交联3h, 用去离子水进行洗涤, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 0050 实施例4 0051 本发明一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 具体按照以下步骤 实施: 0052 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成质量浓度为10。
18、的聚乙烯醇 说明书 3/4 页 5 CN 112107741 A 5 溶液, 将分子量为60万、 脱乙酰化大于80的羧甲基壳聚糖加入去离子水中溶解形成质量 浓度为1的羧甲基壳聚糖溶液, 将分子量为80万、 脱乙酰化大于80的壳聚糖盐酸盐加入 去离子水中溶解形成质量浓度为1的壳聚糖盐酸盐溶液, 将15mL 80万分子量的壳聚糖盐 酸盐溶液、 15mL 60万分子量的羧甲基壳聚糖溶液和30mL聚乙烯醇溶液混合, 搅拌均匀, 得 到聚乙烯醇/壳聚糖溶液; 0053 步骤2, 将分子量为400的聚乙二醇加入去离子水中溶解形成质量浓度为20的聚 乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热至60进行保温; 00。
19、54 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进 行交联4h, 用去离子水进行洗涤, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 0055 实施例5 0056 本发明一种聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶的制备方法, 具体按照以下步骤 实施: 0057 步骤1, 将聚乙烯醇加入去离子水中加热溶解配置成质量浓度为10的聚乙烯醇 溶液, 将分子量为60万、 脱乙酰化大于80的羧甲基壳聚糖加入去离子水中溶解形成质量 浓度为1的羧甲基壳聚糖溶液, 将分子量为70万、 脱乙酰化大于80的壳聚糖季铵盐加入 去离子水中溶解形成质量浓度为1的壳聚糖季铵盐溶液, 将10mL 60万分子量的羧甲基壳 聚糖溶液和10mL 70万分子量的壳聚糖季铵盐溶液与30mL聚乙烯醇溶液混合, 搅拌均匀, 得 到聚乙烯醇/壳聚糖溶液; 0058 步骤2, 将分子量为4000的聚乙二醇加入去离子水中溶解形成质量浓度为30的 聚乙二醇溶液, 将聚乙二醇溶液进行加热至60进行保温; 0059 步骤3, 将步骤1得到的聚乙烯醇/壳聚糖溶液加入步骤2保温的聚乙二醇溶液中进 行交联0.5h, 用去离子水进行洗涤, 即可得到聚乙二醇/聚乙烯醇/壳聚糖润滑凝胶。 说明书 4/4 页 6 CN 112107741 A 6 图1 图2 说明书附图 1/1 页 7 CN 112107741 A 7 。
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