含锌粉尘脱铅提纯的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010893563.3 (22)申请日 2020.08.31 (71)申请人 江苏科技大学 地址 212008 江苏省镇江市京口区梦溪路2 号 (72)发明人 居殿春姚海威白妮陈春钰 邱家用堵伟桐陈卓徐敏人 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 代理人 柏尚春 (51)Int.Cl. C22B 7/02(2006.01) C22B 19/34(2006.01) C22B 19/30(2006.01) C22B 1/00(2006.01) (。

2、54)发明名称 一种含锌粉尘脱铅提纯的方法 (57)摘要 本发明公开了一种含锌粉尘脱铅提纯的方 法， 包括以下步骤： (1)将含锌粉尘进行水洗、 过 滤、 烘干、 研磨， 得到水洗粉尘样品； (2)将水洗粉 尘样品加入到氯化胆碱尿素低共熔溶剂中， 加 热搅拌至溶液澄清透明， 加入锌粒， 继续加热搅 拌， 静置； (3)取上层无色澄清溶液， 加入到水中 水解、 过滤、 烘干、 焙烧得到最终产物。 该方法能 够将含锌粉尘中的铅脱除， 提纯含锌粉尘， 其铅 脱除率接近100； 锌粒置换脱铅及水解后的剩 余锌粒及溶液， 能够通过处理进一步循环利用， 原料利用率高， 在不需要添加表面活性剂的情况 下进行。

3、杂质去除， 原料价格便宜， 无毒， 易生物降 解， 环境友好。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 112111655 A 2020.12.22 CN 112111655 A 1.一种含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将含锌粉尘进行水洗、 过滤、 烘干、 研磨， 得到水洗粉尘样品； (2)将水洗粉尘样品加入到氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中， 加热搅拌至溶液澄清透明， 加入锌粒， 继续加热搅拌， 静置； (3)取上层无色澄清溶液， 加入到水中水解、 过滤、 烘干、 焙烧得到最终产物。 2.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤1中水洗。

4、温 度为4080， 水洗时间为510min。 3.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤1中烘干温 度为95105， 烘干时间为24h。 4.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤2中氯化胆 碱-尿素低共熔溶剂中氯化胆碱和尿素的摩尔比为2： 37。 5.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤2中加热搅 拌温度为7080， 时间为2436h。 6.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤2中加入锌 粒与水洗粉尘的质量比12： 1， 加入锌粒后加热搅拌温度为7080， 搅拌时间为2。

5、3h。 7.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤2中静置温 度为7080， 静置时间为1215h。 8.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤3中水解温 度为7080， 水解时间为12h。 9.根据权利要求1所述的含锌粉尘脱铅提纯的方法， 其特征在于， 所述步骤3中焙烧温 度为400500， 焙烧时间为110160min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112111655 A 2 一种含锌粉尘脱铅提纯的方法 技术领域 本发明涉及一种粉尘脱铅提纯的方法， 更具体地， 涉及一种含锌粉尘脱铅提纯的方法。 背景技术 钢铁企业是能源和资源。

6、消耗大户， 同时也是污染物排放大户。 钢铁生产过程中不可避 免地会产生粉尘等固体废弃物， 大部分粉尘含有Zn、 Pb等有害金属， 如果处理不当， 会造成 严重的环境污染， 导致粉尘中金属资源的浪费， 也会给企业带来一定的经济负担。 目前， 钢 铁厂粉尘的处理方法主要为转底炉法， 然而， 转底炉法在钢铁厂含锌粉尘的回收处理方面 有着显著成效， 但钢铁厂转底炉含锌粉尘一般都以直接出售的方法处理， 忽略了转底炉含 锌粉尘高附加值。 发明内容 发明目的： 本发明的目的是提供一种能够提纯含锌粉尘、 去除杂质、 提高含锌粉尘高附 加值、 绿色无毒的含锌粉尘脱铅提纯的方法。 技术方案： 本发明所述的含锌粉尘。

7、脱铅提纯的方法， 包括以下步骤： (1)将含锌粉尘进行水洗、 过滤、 烘干、 研磨， 得到水洗粉尘样品； (2)将水洗粉尘样品加入到氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中， 加热搅拌至溶液澄清透明， 加入锌粒， 继续加热搅拌， 静置； (3)取上层无色澄清溶液， 加入到水中水解、 过滤、 烘干、 焙烧得到最终产物。 其中， 步骤1中水洗温度为4080， 水洗时间为510min， 烘干温度为95105， 烘 干时间为24h； 步骤2中氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中氯化胆碱和尿素的摩尔比为2： 37， 加热搅拌温度为7080， 时间为2436h， 加入锌粒与水洗粉尘的质量比12： 1， 加入锌 粒后加热搅拌温度为。

8、7080， 搅拌时间为23h， 步骤2中静置温度为7080， 静置时间 为1215h； 步骤3中水解温度为7080， 水解时间为12h， 焙烧温度为400500， 焙烧 时间为110160min。 反应原理： 氯化胆碱与尿素在80下混合加热至透明溶液可以得到熔点为12的氯化 胆碱-尿素ChCl-urea低共熔溶剂， 氯化胆碱-尿素ChCl-urea低共熔溶剂能够选择性溶解金 属氧化物， 对有价金属氧化物ZnO、 Cu2O和PbO2具有良好的溶解性能， 但对Al2O3、 SiO2、 MgO、 CaO、 Fe2O3等基本不溶解。 ChCl-urea是一种提纯含锌粉尘的理想溶剂， 氧化锌及氧化铅在氯。

9、 化胆碱-尿素ChCl-urea低共熔溶剂中发声如下反应： ZnO+urea+Cl-ZnClOurea- 0006 PbO2+2urea+2Cl-Pb(ClOurea)22- 锌与铅活泼性差异较大， 加入锌粒会产生如下置换反应： Pb(ClOurea)2-2+2ZnPb +2ZnClOurea- 由于氯化胆碱-尿素低共熔溶剂只对氧化锌、 氧化铅及氧化亚铜有着溶解性， 所以经氯 化胆碱-尿素低共熔溶剂处理可以将含锌粉尘中的杂质基本除去。 说明书 1/4 页 3 CN 112111655 A 3 有益效果： 本发明与现有技术相比， 其显著优点是： 1、 能够将含锌粉尘中的铅脱除， 提 纯含锌粉尘，。

10、 其铅脱除率接近100； 2、 锌粒置换脱铅及水解后的剩余锌粒及溶液， 能够通 过处理进一步循环利用， 原料利用率高； 3、 在不需要添加表面活性剂的情况下进行杂质去 除， 原料价格便宜， 无毒， 易生物降解， 环境友好。 附图说明 图1是本发明的具体流程图； 图2是实施例1的待处理样品、 水洗粉尘样品、 烘干样品和最终产物的物相图谱； 图3是实施例1的最终产物的XPS图谱； 图4是实施例1的最终产物的扫描电镜图。 具体实施方式 实施例1 待处理的含锌粉尘成分为： 61.01Zn-16.558O-10.451Cl-6.489K-1.44Na- 2.365Pb-0.849Si-0.48Fe， 物。

11、相如图2所示， 主要包括ZnO、 KCl、 NaCl、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 处理过程如图1所示， (1)将含锌粉尘进行水洗， 水洗温度为80， 水洗时间为5min， 进行过滤， 并在105下 烘干2h， 得到水洗粉尘样品； (2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:3， 80下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂， 将5g 水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中， 80下搅拌36h， 加入锌粒与水洗粉尘的质量比为 2： 1， 80下搅拌3h， 并在80下静置12h； (3)取上层清液加入去离子水中水解， 在80下搅拌2h， 进行过滤， 并在105下烘干 2h， 然后在450下焙烧120m。

12、in， 得到最终产物。 水洗粉尘样品、 步骤3中烘干后的样品和最终产品的物相如图2所示， 水洗粉尘样品中 主要物相为ZnO、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 化学成分为： 75.924Zn-19.949O-2.686Pb- 0.921Si-0.159Cl， 步骤3中烘干后的样品物相为： Zn4CO3(OH)6H2O， 最终产物物相为 ZnO， 最终产物的化学成分： 79.123Zn-20.126O-0.569Si-0.172Cl， 其中Zn、 O两种 元素占比约99， 最终产物的XPS检测如图3所示， 并无Pb存在， 铅的脱除率基本达到100， 最终产物的扫描电镜图如图4(a)、 4(b。

13、)所示， 图4(a)为最终产物放大50000倍的微观形貌 图， 4(b)为最终产物放大10000倍的微观形貌图， 可以看出最终产物颗粒均匀， 粒径基本上 在10-100nm， 平均粒径为39nm， 在步骤2中加入的锌粒和步骤3中水解后的剩余锌粒及溶液 可以进一步回收使用。 实施例2 待处理的含锌粉尘成分为： 61.01Zn-16.558O-10.451Cl-6.489K-1.44Na- 2.365Pb-0.849Si-0.48Fe， 物相主要包括ZnO、 KCl、 NaCl、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 处理过程如图1所示： (1)将含锌粉尘进行水洗， 水洗温度为80， 水洗时间为1。

14、0min， 进行过滤， 并在105下 烘干2h， 得到水洗粉尘样品； 说明书 2/4 页 4 CN 112111655 A 4 (2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:4， 80下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂， 将8g 水洗粉尘样品加入50mL低共熔溶剂中， 80下搅拌36h， 加入锌粒与水洗粉尘的质量比为 1.6： 1， 70下搅拌2h， 并在70下静置12h； (3)取上层清液加入去离子水中水解， 在80下搅拌2h， 进行过滤， 并在105下烘干 2h， 然后在450下焙烧120min， 得到最终产物。 水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 化学成分为： 7。

15、5.924Zn-19.949 O-2.686Pb-0.921Si-0.159Cl， 步骤3中烘干后的样品物相为： Zn4CO3(OH)6H2O， 最 终产物物相为ZnO， 最终产物的化学成分： 79.016Zn-20.144O-0.567Si-0.170Cl- 0.096Pb， 其中Zn、 O两种元素占比约99， 最终产物4并无Pb存在， 铅的脱除率到达 96.425。 实施例3 待处理的含锌粉尘成分为： 61.01Zn-16.558O-10.451Cl-6.489K-1.44Na- 2.365Pb-0.849Si-0.48Fe， 物相主要包括ZnO、 KCl、 NaCl、 PbO2、 SiO。

16、2、 Fe2O2， 处理过程如图1所示： (1)将含锌粉尘进行水洗， 水洗温度为80， 水洗时间为10min， 进行过滤， 并在105下 烘干2h， 得到水洗粉尘样品； (2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:7， 80下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂， 将5g 水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中， 80下搅拌36h， 加入锌粒与水洗粉尘的质量比为 1.6： 1， 70下搅拌2h， 并在70下静置12h； (3)取上层清液加入去离子水中水解， 在80下搅拌2h， 进行过滤， 并在105下烘干 2h， 然后在450下焙烧120min， 得到最终产物。 水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、 PbO2、。

17、 SiO2、 Fe2O2， 化学成分为： 75.924Zn-19.949 O-2.686Pb-0.921Si-0.159Cl， 步骤3中烘干后的样品物相为： Zn4CO3(OH)6H2O， 最 终产物物相为ZnO， 最终产物的化学成分： 79.031Zn-0.148O-0.571Si-0.169Cl- 0 .073Pb， 其中Zn、 O两种元素占比约99， 最终产物并无Pb存在， 铅的脱除率到达 97.282。 实施例4 待处理的含锌粉尘成分为： 61.01Zn-16.558O-10.451Cl-6.489K-1.44Na- 2.365Pb-0.849Si-0.48Fe， 物相主要包括ZnO、。

18、 KCl、 NaCl、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 处理过程如图1所示： (1)将含锌粉尘进行水洗， 水洗温度为80， 水洗时间为20min， 进行过滤， 并在105下 烘干2h， 得到水洗粉尘样品； (2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比2:7， 80下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂， 将5g 水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中， 80下搅拌36h， 加入锌粒与水洗粉尘的质量比为 1.6： 1， 80下搅拌3h， 并在80下静置12h； (3)取上层清液加入去离子水中水解， 在80下搅拌2h， 进行过滤， 并在105下烘干 2h， 然后在450下焙烧120min， 得到最终产物。 水。

19、洗粉尘样品中主要物相为ZnO、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 化学成分为： 75.924Zn-19.949 O-2.686Pb-0.921Si-0.159Cl， 步骤3中烘干后的样品物相为： Zn4CO3(OH)6H2O， 最 说明书 3/4 页 5 CN 112111655 A 5 终产物物相为ZnO， 最终产物的化学成分： 78.962Zn-20.186O-0.564Si-0.194Pb- 0 .086Cl， 其中Zn、 O两种元素占比约99， 最终产物并无Pb存在， 铅的脱除率到达 96.798。 实施例5 待处理的含锌粉尘成分为： 61.01Zn-16.558O-10.451C。

20、l-6.489K-1.44Na- 2.365Pb-0.849Si-0.48Fe， 物相主要包括ZnO、 KCl、 NaCl、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 处理过程如图1所示： (1)将含锌粉尘进行水洗， 水洗温度为80， 水洗时间为20min， 进行过滤， 并在105下 烘干2h， 得到水洗粉尘样品； (2)将氯化胆碱-尿素按摩尔比1:2， 80下搅拌直至无色澄清即得到低共熔溶剂， 将5g 水洗粉尘样品加入到50ml低共熔溶剂中， 80下搅拌15h， 加入锌粒与水洗粉尘的质量比为 1.6： 1， 80下搅拌2h， 并在70下静置12h； (3)取上层清液加入去离子水中水解， 在80下。

21、搅拌2h， 进行过滤， 并在105下烘干 2h， 然后在500下焙烧120min， 得到最终产物。 水洗粉尘样品中主要物相为ZnO、 PbO2、 SiO2、 Fe2O2， 化学成分为： 75.924Zn-19.949 O-2.686Pb-0.921Si-0.159Cl， 步骤3中烘干后的样品物相为： Zn4CO3(OH)6H2O， 最 终产物物相为ZnO， 最终产物的化学成分： 79.046Zn-20.126O-0.569Si-0.172Cl- 0 .077Pb， 其中Zn、 O两种元素占比约99， 最终产物并无Pb存在， 铅的脱除率到达 97.133。 对最终产物进行形貌检测， 纳米氧化锌颗粒比较均匀， 粒径为40-80nm。 说明书 4/4 页 6 CN 112111655 A 6 图1 图2 说明书附图 1/3 页 7 CN 112111655 A 7 图3 图4(a) 说明书附图 2/3 页 8 CN 112111655 A 8 图4(b) 说明书附图 3/3 页 9 CN 112111655 A 9 。