脂肪醇类高分子乳化剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010877294.1 (22)申请日 2020.08.27 (71)申请人 江苏赛欧信越消泡剂有限公司 地址 211600 江苏省淮安市金湖经济开发 区环城西路299号 (72)发明人 陈士海杨柏忠 (74)专利代理机构 北京元本知识产权代理事务 所(普通合伙) 11308 代理人 王红霞 (51)Int.Cl. C08F 220/18(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 265/04(2006.01) C08F 212/36(2006.。

2、01) C08F 222/38(2006.01) C08F 226/06(2006.01) C08F 8/14(2006.01) C08F 2/30(2006.01) (54)发明名称 一种脂肪醇类高分子乳化剂及其制备方法 (57)摘要 本发明属于化工助剂技术领域， 具体公开了 一种脂肪醇类高分子乳化剂及其制备方法。 所述 高分子乳化剂包括以下重量份数的组分： 碳数为 522的脂肪醇2040份、 聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸) 2040份、 交联剂15份、 三乙醇胺1040份。 本发 明采用碳数为522的脂肪醇和聚(丙烯酸丁酯/ 丙烯酸)在交联剂作用下， 交联形成一种新型的 脂肪醇类高分子乳化剂， 。

3、本高分子乳化剂具有良 好的乳化性能和稳定性， 尤其适用于作为丙烯酸 酯乳液聚合的乳化剂。 权利要求书2页 说明书5页 CN 112111035 A 2020.12.22 CN 112111035 A 1.一种脂肪醇类高分子乳化剂， 其特征在于， 包括以下重量份数的组分： 碳数为5-22的 脂肪醇20-40份、 聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)20-40份、 交联剂1-5份、 三乙醇胺10-40份。 2.根据权利要求1所述的脂肪醇类高分子乳化剂， 其特征在于： 所述聚(丙烯酸丁酯/丙 烯酸)的制备方法为： 取丙烯酸丁酯、 丙烯酸和引发剂， 加入有机溶剂中， 在60-80下搅拌 反应1-2小时， 冷却至室。

4、温后， 加入碱调节pH值， 然后旋蒸得到所述聚(丙烯酸丁酯/丙烯 酸)。 3.根据权利要求2所述的脂肪醇类高分子乳化剂， 其特征在于： 所述丙烯酸丁酯和丙烯 酸的摩尔用量比为1.0-1.2:1； 和/或， 所述引发剂的用量为丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量的0.5-1。 和/或， 所述聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)的制备方法中， pH值调节为7-8； 和/或， 所述碱选自氨水、 氢氧化钠中的一种； 和/或， 所述引发剂选自过硫酸钠、 过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、 过硫 酸钾-亚硫酸(氢)钠、 过硫酸铵-硫代硫酸钠、 过硫酸钾-硫代硫酸钠中的至少一种； 和/或， 所述有机溶剂选自无水乙。

5、醇、 四氢呋喃、 二氯甲烷中的一种。 4.根据权利要求1所述的脂肪醇类高分子乳化剂， 其特征在于： 所述脂肪醇为碳数为 14-22的直链脂肪醇。 5.根据权利要求1所述的脂肪醇类高分子乳化剂， 其特征在于： 所述高分子乳化剂的pH 为6-8。 6.根据权利要求1所述的脂肪醇类高分子乳化剂， 其特征在于： 所述交联剂为双烯化合 物， 所述双烯化合物选自N N-亚甲基双丙烯酰胺、 二乙烯基苯或三烯丙基异氰酸酯中的一 种。 7.根据权利要求1-6任一项所述的脂肪醇类高分子乳化剂的制备方法， 其特征在于： 包 括如下步骤： (1)取丙烯酸丁酯、 丙烯酸和引发剂， 加入有机溶剂中， 在60-80下搅拌反。

6、应1-2小时， 冷却至室温后， 加入碱调节pH值， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； (2)将碳数为5-22的脂肪醇、 步骤(1)制得的聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入反应 釜中， 搅拌加热， 进行反应； (3)将步骤(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热搅拌， 进行反 应， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为6-8， 得到所述高分子乳化剂。 8.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(1)中， 所述丙烯酸丁酯和丙 烯酸的摩尔用量比为1.0-1.2:1； 和/或， 所述步骤(1)中， 所述引发剂的用量为丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量的0.。

7、5- 1； 和/或， 所述步骤(1)中， 所述聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)的制备方法中， pH值调节为7-8； 和/或， 所述步骤(1)中， 所述碱选自氨水、 氢氧化钠中的一种； 和/或， 所述步骤(1)中， 所述引发剂选自过硫酸钠、 过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸铵-亚 硫酸(氢)钠、 过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、 过硫酸铵-硫代硫酸钠、 过硫酸钾-硫代硫酸钠中的 至少一种； 和/或， 所述步骤(1)中， 所述有机溶剂选自无水乙醇、 四氢呋喃、 二氯甲烷中的一种。 权利要求书 1/2 页 2 CN 112111035 A 2 9.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(2)中， 反。

8、应温度为120-150 ， 反应时间为6-8小时。 10.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(3)中， 反应温度为100-120 ， 反应时间为1-3小时。 权利要求书 2/2 页 3 CN 112111035 A 3 一种脂肪醇类高分子乳化剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工助剂技术领域， 特别是涉及一种脂肪醇类高分子乳化剂及其制备 方法。 背景技术 0002 乳化剂是能使两种或两种以上互不相溶的组分的混合液体形成稳定的乳状液的 一类化合物。 其作用原理是在乳化过程中， 分散相以微滴(微米级)的形式分散在连续相中， 乳化剂降低了混合体系中各组分的界面张力， 。

9、并在微滴表面形成较坚固的薄膜或由于乳化 剂给出的电荷而在微滴表面形成双电层， 阻止微滴彼此聚集， 而保持均匀的乳状液。 0003 从本质上说， 乳化剂是一类表面活性剂。 常见的乳化剂为低分子乳化剂和高分子 乳化剂。 低分子乳化剂在乳液聚合中使用较为普遍， 由于其亲油端会通过物理吸附的方式 连接在乳胶粒的表面， 会使乳液存在不耐电解质、 易絮凝等问题。 而且， 低分子化合物的存 在会对乳液涂膜产生增塑效果， 从而影响涂膜的耐水性、 强力和透明性等性能， 使聚合物乳 液的应用受到限制。 0004 高分子乳化剂恰好能克服上述缺点。 高分子乳化剂的亲油部分链段可以选用与拟 制备的聚合物相同或相似的单体。

10、。 根据相似相容原理， 这部分链段是锚接在乳胶粒中的， 而 不仅仅是吸附在乳胶粒表面上。 有一部分高分子乳化剂还有可能与单体进行共聚， 这就大 大提高了结合牢度。 高分子乳化剂不仅是通过水化层(离子型为静电排斥作用)， 而且还通 过空间位阻效应使乳胶稳定， 从而乳胶耐电解质能力提高， 乳液稳定性亦得到了改善。 由于 高分子乳化剂的分子量和分子结构与拟制备的聚合物相似， 对涂膜不会产生增塑效应， 从 而能有效提高涂膜的耐水性、 强力及其它性能。 但现有的高分子乳化剂主要由国外公司开 发， 如诺誉、 汽巴等外国企业， 其生产周期长， 成本较髙， 多应用于产品价格比较高的行业， 如化妆品行业。 发明。

11、内容 0005 鉴于以上所述现有技术的缺点， 本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、 稳定 性高、 乳化性能好的脂肪醇类高分子乳化剂及其制备方法。 0006 为实现上述目的及其他相关目的， 本发明一方面提供一种脂肪醇类高分子乳化 剂， 包括以下重量份数的组分： 碳数为5-22的脂肪醇20-40份、 聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)20- 40份、 交联剂1-5份、 三乙醇胺10-40份。 0007 进一步， 所述聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)的制备方法为： 取丙烯酸丁酯、 丙烯酸和引 发剂， 加入有机溶剂中， 在60-80下搅拌反应1-2小时， 冷却至室温后， 加入碱调节pH值， 然 后旋蒸得到所述聚(丙烯。

12、酸丁酯/丙烯酸)。 0008 可选地， 所述丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔用量比为1.0-1.2:1。 0009 可选的， 所述引发剂的用量为丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量的0.5-1。 0010 可选地， 所述聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)的制备方法中， pH值调节为7-8。 说明书 1/5 页 4 CN 112111035 A 4 0011 可选地， 所述碱选自氨水、 氢氧化钠中的一种。 0012 可选地， 所述引发剂选自过硫酸钠、 过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸铵-亚硫酸(氢) 钠、 过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、 过硫酸铵-硫代硫酸钠、 过硫酸钾-硫代硫酸钠中的至少一种。 0013 可选地， 所述有机溶剂。

13、选自无水乙醇、 四氢呋喃、 二氯甲烷中的一种。 0014 进一步， 所述脂肪醇为碳数为14-22的直链脂肪醇； 优选地， 所述脂肪醇为正十四 醇、 正十六醇、 正十八醇、 正二十醇、 正二十二醇。 0015 进一步， 所述高分子乳化剂的pH为6-8。 0016 可选地， 所述交联剂为双烯化合物， 所述双烯化合物选自N N-亚甲基双丙烯酰胺、 二乙烯基苯或三烯丙基异氰酸酯中的一种。 0017 本发明另一方面提供一种如上所述的脂肪醇类高分子乳化剂的制备方法， 包括如 下步骤： 0018 (1)取丙烯酸丁酯、 丙烯酸和引发剂， 加入有机溶剂中， 在60-80下搅拌反应1-2 小时， 冷却至室温后， 。

14、加入碱调节pH值， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； 0019 (2)将碳数为5-22的脂肪醇、 步骤(1)制得的聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入 反应釜中， 搅拌加热， 进行反应； 0020 (3)将步骤(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热搅拌， 进 行反应， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为6-8， 得到所述高分子乳化剂。 0021 可选地， 所述步骤(1)中， 所述丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔用量比为1.0-1.2:1。 0022 可选地， 所述步骤(1)中， 所述引发剂的用量为丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量的 0.5-1。 0023 可选地， 所。

15、述步骤(1)中， 所述聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)的制备方法中， pH值调节为 7-8。 0024 可选地， 所述步骤(1)中， 所述碱选自氨水、 氢氧化钠中的一种。 0025 可选地， 所述步骤(1)中， 所述引发剂选自过硫酸钠、 过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸 铵-亚硫酸(氢)钠、 过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、 过硫酸铵-硫代硫酸钠、 过硫酸钾-硫代硫酸钠 中的至少一种。 0026 可选地， 所述步骤(1)中， 所述有机溶剂选自无水乙醇、 四氢呋喃、 二氯甲烷中的一 种。 0027 可选地， 所述步骤(2)中， 反应温度为120-150， 反应时间为6-8小时。 0028 可选地， 所述步骤(3。

16、)中， 反应温度为100-120， 反应时间为1-3小时。 0029 如上所述， 本发明的脂肪醇类高分子乳化剂及其制备方法， 具有以下有益效果： 0030 本发明采用碳数为5-22的脂肪醇和聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)在交联剂作用下， 交 联形成一种新型的脂肪醇类高分子乳化剂， 本高分子乳化剂具有良好的乳化性能和稳定 性， 尤其适用于作为丙烯酸酯乳液聚合的乳化剂。 本发明的脂肪醇类高分子乳化剂的制备 方法不使用有毒、 有害溶剂， 不产生有毒害的废水， 也无 “三废” 排放， 绿色环保。 具体实施方式 0031 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式， 本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻。

17、易地了解本发明的其他优点与功效。 本发明还可以通过另外不同的具体实 说明书 2/5 页 5 CN 112111035 A 5 施方式加以实施或应用， 本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用， 在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。 0032 本发明提供了一种脂肪醇类高分子乳化剂， 包括以下重量份数的组分： 碳数为5- 22的脂肪醇20-40份、 聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)20-40份、 交联剂1-5份、 三乙醇胺10-40份； 所 述高分子乳化剂的pH为6-8。 0033 其中， 所述脂肪醇优选为碳数为14-22的直链脂肪醇； 更优选地， 所述脂肪醇为正 十四醇、 正十六醇、 正十。

18、八醇、 正二十醇、 正二十二醇。 0034 其中， 所述交联剂为双烯化合物， 所述双烯化合物选自N N-亚甲基双丙烯酰胺、 二 乙烯基苯或三烯丙基异氰酸酯中的一种。 0035 本发明的脂肪醇类高分子乳化剂的制备方法包括如下步骤： 0036 (1)取丙烯酸丁酯、 丙烯酸和引发剂， 加入有机溶剂中， 在60-80下搅拌反应1-2 小时， 冷却至室温后， 加入碱调节pH值为7-8， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； 0037 (2)将碳数为5-22的脂肪醇、 步骤(1)制得的聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入 反应釜中， 搅拌加热至120-150， 反应6-8小时； 0038 (3)将步骤。

19、(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热至100- 120， 搅拌反应1-3小时， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为6-8， 得到所述高分子乳 化剂。 0039 其中， 所述步骤(1)中， 所述丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔用量比为1.0-1.2:1。 0040 其中， 所述步骤(1)中， 所述引发剂的用量为丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量的0.5- 1。 0041 其中， 所述步骤(1)中， 所述碱选自氨水、 氢氧化钠中的一种。 0042 其中， 所述步骤(1)中， 所述引发剂选自过硫酸钠、 过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸铵- 亚硫酸(氢)钠、 过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、。

20、 过硫酸铵-硫代硫酸钠、 过硫酸钾-硫代硫酸钠中 的至少一种。 0043 其中， 所述步骤(1)中， 所述有机溶剂选自无水乙醇、 四氢呋喃、 二氯甲烷中的一 种。 0044 下面给出具体实施例来进一步说明本发明的制备过程。 以下实施例中所用的试剂 均可通过市售途径获得。 0045 实施例1 0046 本实施例的脂肪醇类高分子乳化剂包括以下重量份数的组分： 正十六醇40份、 聚 (丙烯酸丁酯/丙烯酸)40份、 N N-亚甲基双丙烯酰胺5份、 三乙醇胺20份。 其制备方法包括如 下步骤： 0047 (1)取摩尔用量比为1:1的丙烯酸丁酯和丙烯酸， 加入无水乙醇中， 并加入质量为 丙烯酸丁酯和丙烯酸。

21、的总质量0.5的过硫酸铵， 在80下搅拌反应2小时， 冷却至室温后， 加入碱调节pH值为7， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； 0048 (2)将碳数为5-22的脂肪醇、 步骤(1)制得的聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入 反应釜中， 搅拌加热至130， 反应8小时； 0049 (3)将步骤(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热至120， 搅拌反应1小时， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为6， 得到所述高分子乳化剂。 说明书 3/5 页 6 CN 112111035 A 6 0050 实施例2 0051 本实施例的脂肪醇类高分子乳化剂包括以下重量份数。

22、的组分： 正十四醇20份、 聚 (丙烯酸丁酯/丙烯酸)20份、 二乙烯基苯1份、 三乙醇胺10份。 其制备方法包括如下步骤： 0052 (1)取摩尔用量比为1.1:1的丙烯酸丁酯和丙烯酸， 加入无水乙醇中， 并加入质量 为丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量0.6的过硫酸铵， 在60下搅拌反应1小时， 冷却至室温 后， 加入碱调节pH值为8， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； 0053 (2)将正十六醇、 步骤(1)制得的聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入反应釜中， 搅拌加热至120， 反应8小时； 0054 (3)将步骤(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热至100。

23、， 搅拌反应3小时， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为8， 得到所述高分子乳化剂。 0055 实施例3 0056 本实施例的脂肪醇类高分子乳化剂包括以下重量份数的组分： 正十八醇30份、 聚 (丙烯酸丁酯/丙烯酸)40份、 三烯丙基异氰酸酯3份、 三乙醇胺40份。 其制备方法包括如下步 骤： 0057 (1)取摩尔用量比为1.2:1的丙烯酸丁酯和丙烯酸， 加入无水乙醇中， 并加入质量 为丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量0.8的过硫酸铵， 在80下搅拌反应1小时， 冷却至室温 后， 加入碱调节pH值为7， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； 0058 (2)将正十八醇、 步骤(1)制得的聚。

24、(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入反应釜中， 搅拌加热至140， 反应6小时； 0059 (3)将步骤(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热至110， 搅拌反应2小时， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为7， 得到所述高分子乳化剂。 0060 实施例4 0061 本实施例的脂肪醇类高分子乳化剂包括以下重量份数的组分： 正二十醇20份、 聚 (丙烯酸丁酯/丙烯酸)30份、 N N-亚甲基双丙烯酰胺4份、 三乙醇胺30份。 其制备方法包括如 下步骤： 0062 (1)取摩尔用量比为1:1的丙烯酸丁酯和丙烯酸， 加入无水乙醇中， 并加入质量为 丙烯酸丁酯和丙烯酸的总。

25、质量1的过硫酸铵， 在80下搅拌反应2小时， 冷却至室温后， 加 入碱调节pH值为7， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； 0063 (2)将正二十醇、 步骤(1)制得的聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入反应釜中， 搅拌加热至130， 反应8小时； 0064 (3)将步骤(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热至120， 搅拌反应1小时， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为6， 得到所述高分子乳化剂。 0065 实施例5 0066 本实施例的脂肪醇类高分子乳化剂包括以下重量份数的组分： 正二十二醇40份、 聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)40份、 N N-亚甲基双。

26、丙烯酰胺5份、 三乙醇胺40份。 其制备方法包括 如下步骤： 0067 (1)取摩尔用量比为1:1的丙烯酸丁酯和丙烯酸， 加入无水乙醇中， 并加入质量为 丙烯酸丁酯和丙烯酸的总质量0.5的过硫酸铵， 在80下搅拌反应2小时， 冷却至室温后， 加入碱调节pH值为7， 然后旋蒸得到聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)； 说明书 4/5 页 7 CN 112111035 A 7 0068 (2)将正二十二醇、 步骤(1)制得的聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)、 交联剂加入反应釜 中， 搅拌加热至130， 反应8小时； 0069 (3)将步骤(2)得到的反应液减压蒸馏， 除去水分， 再加入三乙醇胺， 加热至120， 搅拌。

27、反应1小时， 最后冷却至常温， 并将反应液pH值调节为6， 得到所述高分子乳化剂。 0070 性能测试 0071 对实施例1-5所制得的高分子乳化剂的性能进行测试， 测试方法如下： 0072 将实施例1制备得到的高分子乳化剂和丙烯酸酯按一定比例加入水中， 配制成 40的乳液， 用剪切乳化机剪切5min， 静止30min， 观察乳液稳定性， 结果如表1所示。 0073 表1 不同高分子乳化剂与丙烯酸酯的比例配制得到的乳液的稳定性 0074 高分子乳化剂与丙烯酸酯的比例乳液稳定性 0.2:100上有浮油 0.4:100上有少量浮油 0.6:100上有少量浮乳 0.8:100乳液稳定 1:100乳液。

28、稳定 1.5:100乳液稳定 2:100乳液稳定 0075 由表1可知， 当本发明制备的高分子乳化剂的添加量大于0.8-2时， 制备的乳液 稳定性比较好， 综合考虑后选择以1的添加量为最佳。 0076 将实施例1-5制备得到的高分子乳化剂、 丙烯酸酯和水1:100:100的比例混合， 用 剪切乳化机剪切5min， 配制成乳液， 静止30min， 观察乳液稳定性， 结果如表2所示。 0077 表2 由实施例1-5的高分子乳化剂制成的丙烯酸酯乳液的稳定性 0078 实施例乳液稳定性 1乳液稳定好 2乳液稳定好 3乳液稳定好 4乳液稳定好 5乳液稳定好 0079 由表2可知， 本发明制备得到的高分子乳化剂对丙烯酸酯乳化稳定性好。 0080 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效， 而非用于限制本发明。 任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下， 对上述实施例进行修饰或改变。 因 此， 举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变， 仍应由本发明的权利要求所涵盖。 说明书 5/5 页 8 CN 112111035 A 8 。