超高纯氧化铟粉体的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010879381.0 (22)申请日 2020.08.27 (71)申请人 韶关市欧莱高新材料有限公司 地址 512000 广东省韶关市武江区沐溪工 业园阳山片区内 (72)发明人 文宏福叶俊峰闻玉凤 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 罗晓林 (51)Int.Cl. C01G 15/00(2006.01) (54)发明名称 一种超高纯氧化铟粉体的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种超高纯氧化铟粉体的制 备方法， 包括如下步骤： 。

2、S1、 将精铟粉加酸溶解， 过滤后稀释得到浓度为1030g/L的铟盐溶液； 将 铟盐溶液加碱中和至pH为79， 得到白色沉淀； S2、 将步骤S1得到的白色沉淀洗涤、 浓缩得到固 含量为4060固液混合物； S3、 将步骤S2得到的 固液混合物加入硝酸溶解， 得到铟离子浓度为 10200g/L的澄清溶液， 用氨水中和至PH值为79 得到氢氧化铟沉淀， 经洗涤、 干燥、 粉碎、 煅烧， 得 到超高纯度的氧化铟粉体。 本发明先用酸溶解精 铟粉， 然后用碱中和得到碱性氢氧化铟沉淀， 有 效去除了精铟粉中的杂质离子； 对于反应中引入 的酸根离子通过再次用硝酸溶解彻底清除， 从而 得到超高纯的氧化铟粉体。

3、。 权利要求书1页 说明书3页 CN 112110480 A 2020.12.22 CN 112110480 A 1.一种超高纯氧化铟粉体的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： S1、 将精铟粉加酸溶解， 过滤后稀释得到浓度为10-30g/L的铟盐溶液； 将铟盐溶液加碱 中和至pH为7-9， 得到白色沉淀； S2、 将步骤S1得到的白色沉淀洗涤、 浓缩得到固含量为40-50固液混合物； S3、 将步骤S2得到的固液混合物加入硝酸溶解， 得到铟离子浓度为10-200g/L的澄清溶 液， 用氨水中和至PH值为7-9得到氢氧化铟沉淀， 经洗涤、 干燥、 粉碎、 煅烧， 得到超高纯度的 氧化铟粉体。

4、。 2.根据权利要求1所述的超高纯氧化铟粉体的制备方法， 其特征在于， S1中， 精铟粉的 纯度大于99.995， 粒度为100-200目。 3.根据权利要求1或2所述的超高纯氧化铟粉体的制备方法， 其特征在于， S1中， 酸为盐 酸、 硫酸、 醋酸中的一种。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的超高纯氧化铟粉体的制备方法， 其特征在于， S1 中， 碱为氢氧化钠、 氢氧化钾、 氨水、 乙二胺中的一种。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的的超高纯氧化铟粉体的制备方法， 其特征在于， S2 中， 将白色沉淀用去离子水洗涤， 直至洗涤液的电导率降至100 Scm-1以下。 6.根据权利要求1-5。

5、中任一项所述的超高纯氧化铟粉体的制备方法， 其特征在于， S3 中， 用去离子水对氢氧化铟沉淀进行洗涤， 直至洗涤液电导率降至10 Scm-1以下。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112110480 A 2 一种超高纯氧化铟粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明属于氧化铟制备技术领域， 尤其涉及一种超高纯氧化铟粉体的制备方法。 背景技术 0002 氧化铟是一种无机化工产品， 用作光谱纯试剂、 电子元件的材料、 金属反射镜面的 保护涂层、 光电显示半导体薄膜、 制造铟盐及玻璃等， 是一种非常重要的化工原料。 但是在 使用的过程中发现， 由于氧化铟的生产过程中不可避免的引入了比如氯离子、 。

6、硫酸根离子、 草酸根离子等， 对最终的氧化铟的性能产生了很多的影响。 目前也有部分生产采用硝酸溶 解精铟的工艺， 但是由于硝酸的强氧化性， 在反应过程中有大量NO、 NO2、 N2O3及N2O5等有毒气 体产生， 且不易清除， 对环境污染严重。 因此， 对超高纯度的氧化铟制备方法的研究成为本 领域的研究热点之一。 发明内容 0003 基于背景技术所述， 本发明提供了一种超高纯氧化铟粉体的制备方法， 先用酸溶 解精铟粉， 然后用碱中和得到碱性氢氧化铟沉淀， 有效去除了精铟粉中的杂质离子； 对于反 应中引入的酸根离子通过再次用硝酸溶解彻底清除， 从而得到超高纯的氧化铟粉体。 0004 本发明提出的。

7、一种超高纯氧化铟粉体的制备方法， 包括如下步骤： 0005 S1、 将精铟粉加酸溶解， 过滤后稀释得到浓度为10-30g/L的铟盐溶液； 将铟盐溶液 加碱中和至pH为7-9， 得到白色沉淀； 0006 S2、 将步骤S1得到的白色沉淀洗涤、 浓缩得到固含量为40-50固液混合物； 0007 S3、 将步骤S2得到的固液混合物加入硝酸溶解， 得到铟离子浓度为10-200g/L的澄 清溶液， 用氨水中和至PH值为7-9得到氢氧化铟沉淀， 经洗涤、 干燥、 粉碎、 煅烧， 得到超高纯 度的氧化铟粉体。 0008 优选地， S1中， 精铟粉的纯度大于99.995， 粒度为100-200目。 0009 。

8、优选地， S1中， 酸为盐酸、 硫酸、 醋酸中的一种。 0010 本发明中酸的纯度均为分析纯。 0011 优选地， S1中， 碱为氢氧化钠、 氢氧化钾、 氨水、 乙二胺中的一种。 0012 优选地， S2中， 将白色沉淀用去离子水洗涤， 直至洗涤液的电导率降至100 Scm-1 以下。 0013 优选地， S3中， 用去离子水对氢氧化铟沉淀进行洗涤， 直至洗涤液电导率降至10 Scm-1以下。 0014 本发明中首先用酸溶解精铟粉， 然后用碱中和得到碱性氢氧化铟沉淀， 有效去除 了精铟粉中的杂质离子； 该步骤中溶解精铟粉需要使用大量的酸液， 此步骤中不选用硝酸， 可避免有毒气体的产生； 接着对。

9、于反应中引入的少量酸根离子通过再次用硝酸溶解彻底清 除， 残余的极少量硝酸根则在煅烧时分解除去， 从而获得超高纯度的氧化铟粉体， 氧化铟的 纯度为99.999。 说明书 1/3 页 3 CN 112110480 A 3 具体实施方式 0015 下面结合具体实例对本发明做出详细说明， 应当了解， 实施例只用于说明本发明， 而不是用于对本发明进行限定， 任何在本发明基础上所做的修改、 等同替换等均在本发明 的保护范围内。 0016 实施例1 0017 一种超高纯氧化铟粉体的制备方法， 包括如下步骤： 0018 S1、 将纯度为99.999、 粒度为100目的精铟粉加醋酸溶解， 过滤后稀释得到浓度 。

10、为10g/L的铟盐溶液； 将铟盐溶液加氢氧化钠中和至pH为7， 得到白色沉淀； 0019 S2、 将步骤S1得到的白色沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的电导率降至100 Scm-1 以下， 浓缩得到固含量为40固液混合物； 0020 S3、 将步骤S2得到的固液混合物加入硝酸溶解， 得到铟离子浓度为10g/L的澄清溶 液， 用氨水中和至PH值为7得到氢氧化铟沉淀， 用去离子水洗涤至洗涤液电导率降至10 S cm-1以下， 经干燥、 粉碎、 煅烧， 得到超高纯度的氧化铟粉体。 0021 实施例2 0022 一种超高纯氧化铟粉体的制备方法， 包括如下步骤： 0023 S1、 将纯度为99.999、 粒度。

11、为200目的精铟粉加硫酸溶解， 过滤后稀释得到浓度 为30g/L的铟盐溶液； 将铟盐溶液加氨水中和至pH为9， 得到白色沉淀； 0024 S2、 将步骤S1得到的白色沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的电导率降至100 Scm-1 以下， 浓缩得到固含量为60固液混合物； 0025 S3、 将步骤S2得到的固液混合物加入硝酸溶解， 得到铟离子浓度为200g/L的澄清 溶液， 用氨水中和至PH值为9得到氢氧化铟沉淀， 用去离子水洗涤至洗涤液电导率降至10 Scm-1以下， 经干燥、 粉碎、 煅烧， 得到超高纯度的氧化铟粉体。 0026 实施例3 0027 一种超高纯氧化铟粉体的制备方法， 包括如下步骤：。

12、 0028 S1、 将纯度为99.999、 粒度为200目的精铟粉加盐酸溶解， 过滤后稀释得到浓度 为20g/L的铟盐溶液； 将铟盐溶液加氨水中和至pH为8， 得到白色沉淀； 0029 S2、 将步骤S1得到的白色沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的电导率降至100 Scm-1 以下， 浓缩得到固含量为50固液混合物； 0030 S3、 将步骤S2得到的固液混合物加入硝酸溶解， 得到铟离子浓度为50g/L的澄清溶 液， 用氨水中和至PH值为8得到氢氧化铟沉淀， 用去离子水洗涤至洗涤液电导率降至10 S cm-1以下， 经干燥、 粉碎、 煅烧， 得到超高纯度的氧化铟粉体。 0031 对照例 0032 一。

13、种氧化铟粉体的制备方法， 包括如下步骤： 0033 S1、 将纯度为99.999、 粒度为200目的精铟粉加盐酸溶解， 过滤后稀释得到浓度 为20g/L的铟盐溶液； 将铟盐溶液加氨水中和至pH为8， 得到白色沉淀； 0034 S2、 将白色沉淀用去离子水洗涤， 经干燥、 粉碎、 煅烧， 得到氧化铟粉体。 0035 实施例1-3所得超高纯氧化铟粉体和对照例所得氧化铟粉体杂质检测结果， 参考 5N等级高纯氧化铟国标(GB/T23363-2009)。 说明书 2/3 页 4 CN 112110480 A 4 0036 0037 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 112110480 A 5 。