具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛及制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010791303.5 (22)申请日 2020.08.07 (71)申请人 南京博酝化工科技有限公司 地址 210000 江苏省南京市六合区宁六路 606号A栋302 (72)发明人 刘纯习 (74)专利代理机构 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人 李雪萍 (51)Int.Cl. C01B 39/12(2006.01) C01B 39/04(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08L 101/00(2006.01) (54)发明名称 一种具。

2、有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛 及制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种具有抗紫外线性能的纯 硅BETA分子筛的制备方法， 第一步， 原料以摩尔 比SiO2:(0.30.6)B2O3:(0.751.5)模板剂: (1020)水混合成凝胶反应物； 第二步， 在120 180温度下水热动态晶化48天， 晶化产物经 过滤、 洗涤、 干燥后在500700温度下焙烧4 6小时， 制得硅硼分子筛BMWW； 第三步， 制备的硅 硼分子筛BMWW母体与浓度为410mol/L的硝酸 铵或氯化铵按1: （3050） 质量比混合， 在6090 温度下酸洗处理26小时， 重复该酸洗操作两 次， 然后过滤； 洗涤。

3、和烘干后在500700的温 度下焙烧610小时， 制得全硅BETA分子筛原粉。 本发明制造出一种纯硅BETA分子筛作为塑料的 抗老助剂， 添加此分子筛后塑料的抗紫外线老化 寿命比普通的抗老助剂可提高3倍以上。 权利要求书1页 说明书3页 CN 112110455 A 2020.12.22 CN 112110455 A 1.一种具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛的制备方法， 其特征在于： 包括如下步骤： 第一步， 原料以摩尔比SiO2:(0.30.6)B2O3:(0.751.5)模板剂:(1020)水混合成 凝胶反应物， 所述SiO2的硅源为硅溶胶、 硅胶、 硅酸或白炭黑； 所述B2O3的硼源。

4、为硼酸； 所述 模板剂为哌啶和六亚甲基亚胺中的一种或两种按任意比例的混合； 第二步， 在120180温度下水热动态晶化48天， 晶化产物经洗涤、 过滤、 干燥后在 500700温度下焙烧46小时， 制得硅硼分子筛B-MWW； 第三步， 制备的硅硼分子筛B-MWW母体与浓度为410mol/L的硝酸铵或氯化铵按1: （30 50） 质量比混合， 在6090温度下酸洗处理26小时， 重复该酸洗操作两次， 然后过滤； 洗涤和烘干后在500700的温度下焙烧610小时， 制得全硅BETA分子筛原粉。 2.如权利要求1所述的方法， 其特征在于： 所述第二步中， 晶化产物用去离子水洗涤， 过 滤， 过滤得到。

5、的固体在100120条件下烘干， 然后在500700温度下焙烧46小时， 制 得硅硼分子筛B-MWW。 3.如权利要求1所述的方法， 其特征在于： 所述SiO2的硅源为硅溶胶、 硅胶、 硅酸或白炭 黑。 4.如权利要求1所述的方法， 其特征在于： 所述B2O3的硼源为硼酸。 5.如权利要求1所述的方法， 其特征在于： 所述模板剂为哌啶和六亚甲基亚胺中的一种 或两种按任意比例的混合。 6.一种具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛， 其特征在于： 所述分子筛包括如下组分： SiO2:(0.30.6)B2O3:(0.751.5)模板剂:(1020) 水。 7.一种抗老化塑料的合成方法， 其特征在于：。

6、 将上述权利要求6的BETA分子筛原粉直接 与原料直接混合搅拌后挤出造粒或注塑； BETA分子筛与原料的质量比为15%。 8.根据权利要求7所述的一种抗老化塑料的合成方法， 其特征在于： 所述抗老化塑料的 原料包括： 树脂、 增塑剂、 稳定剂、 润滑剂、 色料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112110455 A 2 一种具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工领域， 具体为一种具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛及制备方 法。 背景技术 0002 塑料材料今天已经与我们的生活息息相关， 无论是家用的保鲜膜、 垃圾袋、 冰箱、 洗脸盆， 还是商场。

7、的购物袋、 各种商品的包装袋等等， 都是塑料制成的。 我们通常所说的塑 料并不是一种单一的组分， 它是由许多材料配制而成的。 其中高分子聚合物是塑料的主要 成分， 此外， 为了改进塑料的性能， 还要在高分子化合物中添加各种辅助材料， 如填料、 增塑 剂、 着色剂、 抗老化剂等。 大部分塑料都有不耐紫外线老化的缺点。 0003 目前塑料材料常用的抗老化方法有：（1） 物理防护法 （如加厚、 涂装、 外层复合等） ， 此方法存在耐老化寿命短的缺点 （2） 改进加工工艺， 此方法通过在聚合或加工过程中增加 除氧装置或抽真空装置等减缓氧气的影响， 但这种方法只能保证材料在出厂时的性能， 而 且这种方法。

8、只能从材料的制备源头实施， 无法解决其在加工和使用过程中的老化问题。（3） 高分子材料的结构设计或改性， 很多高分子材料分子结构中存在极易老化的基团， 通过材 料的分子结构设计， 以不易老化的基团代替易老化的基团， 此种方法需要的技术含量比较 高， 需要的成本较高 （4） 添加抗老助剂， 此方法是目前提高塑料耐老化性最有效的途径， 此 方法成本较低， 且无需改变生产工艺， 将抗老化助剂直接与树脂等原料直接混合搅拌后挤 出造粒或注塑等这种添加方式简单易行， 但常用的抗老助剂一般的使用寿命都较短， 所以 本发明制造出一种纯硅BETA分子筛作为塑料的抗老助剂， 添加此分子筛后塑料的抗紫外线 老化寿命。

9、比普通的抗老助剂可提高3倍以上。 发明内容 0004 为解决上述问题， 本发明公开了一种具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛的制备 方法。 0005 为了达到以上目的， 本发明提供如下技术方案： 一种具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛的制备方法， 包括如下步骤： 第一步， 原料以摩尔比SiO2:(0.30.6)B2O3:(0.751.5)模板剂:(1020)水混合成 凝胶反应物， 所述SiO2的硅源为硅溶胶、 硅胶、 硅酸或白炭黑； 所述B2O3的硼源为硼酸； 所述 模板剂为哌啶和六亚甲基亚胺中的一种或两种按任意比例的混合； 第二步， 在120180温度下水热动态晶化48天， 晶化产物经洗涤。

10、、 过滤、 干燥后在 500700温度下焙烧46小时， 制得硅硼分子筛B-MWW； 第三步， 制备的硅硼分子筛B-MWW母体与浓度为410mol/L的硝酸铵或氯化铵按1: （30 50） 质量比混合， 在6090温度下酸洗处理26小时， 重复该酸洗操作两次， 然后过滤； 洗涤和烘干后在500700的温度下焙烧610小时， 制得全硅BETA分子筛原粉。 0006 进一步的， 所述第二步中， 晶化产物用去离子水洗涤， 过滤， 过滤得到的固体在100 说明书 1/3 页 3 CN 112110455 A 3 120条件下烘干， 然后在500700温度下焙烧46小时， 制得硅硼分子筛B-MWW。 00。

11、07 本发明还公开了一种具有抗紫外线性能的纯硅BETA分子筛； 所述分子筛包括如下 组分： SiO2:(0.30.6)B2O3:(0.751.5)模板剂:(1020) 水。 0008 本发明还公开了一种抗老化塑料的合成方法： 将上述的BETA分子筛原粉直接与树 脂等原料直接混合搅拌后挤出造粒或注塑。 BETA分子筛与树脂等原料的质量比为15%。 0009 进一步的， 所述抗老化塑料的原料还包括： 增塑剂、 稳定剂、 润滑剂、 色料。 0010 本发明具有如下有益效果： 本发明的纯硅BETA分子筛主要用于提高塑料的抗老化 性能， 制备的塑料抗老化效果好。 本发明制造出一种纯硅BETA分子筛作为塑。

12、料的抗老助剂， 添加此分子筛后塑料的抗紫外线老化寿命比普通的抗老助剂可提高3倍以上。 具体实施方式 0011 下面结合具体实施方式， 进一步阐明本发明， 应理解下述具体实施方式仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。 0012 一种抗老化塑料的合成方法： 将BETA分子筛原粉直接与树脂、 增塑剂、 稳定剂、 润 滑剂、 色料直接混合搅拌后挤出造粒或注塑。 BETA分子筛与树脂等原料的质量比为15%。 下述实施例1-6均采用此法。 0013 实施例1 采用注塑的方法合成抗老化塑料， BETA分子筛直接与树脂等原料混合搅拌后注塑， BETA分子筛与树脂等原料的质量比为0。 0014 实施例2 。

13、采用注塑的方法合成抗老化塑料， BETA分子筛直接与树脂等原料混合搅拌后注塑， BETA分子筛与树脂等原料的质量比为1%。 0015 实施例3 采用注塑的方法合成抗老化塑料， BETA分子筛直接与树脂等原料混合搅拌后注塑， BETA分子筛与树脂等原料的质量比为2%。 0016 实施例4 采用注塑的方法合成抗老化塑料， BETA分子筛直接与树脂等原料混合搅拌后注塑， BETA分子筛与树脂等原料的质量比为3%。 0017 实施例5 采用注塑的方法合成抗老化塑料， BETA分子筛直接与树脂等原料混合搅拌后注塑， BETA分子筛与树脂等原料的质量比为4%。 0018 实施例6 采用注塑的方法合成抗老化。

14、塑料， BETA分子筛直接与树脂等原料混合搅拌后注塑， BETA分子筛与树脂等原料的质量比为5%。 0019 性能测定 分别取实施例16塑料， 实验条件： 辐照度 （340nm） ： 0.5w/m2， 相对湿度：（60-80） %， 黑 板温度 （652） ， 降雨周期： 18min/102min （喷水时间/不喷水时间） ， 评价塑料的物理性能 及外观。 对照样在相同实验条件下， 避光储存。 说明书 2/3 页 4 CN 112110455 A 4 0020 表1 拉伸/%弯曲/%冲击/%外观 实施例1101815显著变化 实施例2504338中等变化 实施例3655572中等变化 实施例4。

15、807385中等变化 实施例5909596没有变化 实施例6878288稍有变化 实施例7 上述实施例1-6所采用的BETA分子筛的制备方法为： 包括如下步骤： 第一步， 原料以摩尔比SiO2: 0.3B2O3: 0.75模板剂:10水混合成凝胶反应物， 所述 SiO2的硅源为硅溶胶； 所述B2O3的硼源为硼酸； 所述模板剂为哌啶。 第二步， 在120温度下 水热动态晶化4天， 晶化产物经过滤、 洗涤、 干燥后在500温度下焙烧4小时， 制得硅硼分子 筛B-MWW。 第三步， 制备的硅硼分子筛B-MWW母体与浓度为4mol/L的硝酸铵或氯化铵按1:30 质量比混合， 在60温度下酸洗处理2小时。

16、， 重复该酸洗操作两次， 然后过滤。 洗涤和烘干后 在500的温度下焙烧6小时， 制得全硅BETA分子筛原粉。 0021 实施例8 BETA分子筛的制备方法为： 包括如下步骤： 第一步， 原料以摩尔比SiO2: 0.6B2O3: 1.5模板剂: 20水混合成凝胶反应物， 所述 SiO2的硅源为硅胶； 所述B2O3的硼源为硼酸； 所述模板剂为六亚甲基亚胺。 第二步， 在180 温度下水热动态晶化8天， 晶化产物经过滤、 洗涤、 干燥后在700温度下焙烧6小时， 制得硅 硼分子筛B-MWW。 第三步， 制备的硅硼分子筛B-MWW母体与浓度为10mol/L的硝酸铵或氯化铵 按1:50质量比混合， 在。

17、90温度下酸洗处理6小时， 重复该酸洗操作两次， 然后过滤。 洗涤和 烘干后在700的温度下焙烧10小时， 制得全硅BETA分子筛原粉。 0022 实施例9 BETA分子筛的制备方法为： 包括如下步骤： 第一步， 原料以摩尔比SiO2:0.5B2O3:1.0模板剂:15水混合成凝胶反应物， 所述SiO2的 硅源为白炭黑； 所述B2O3的硼源为硼酸； 所述模板剂为哌啶和六亚甲基亚胺中的任意比例 的混合。 第二步， 在150温度下水热动态晶化5天， 晶化产物经过滤、 洗涤、 干燥后在600 温度下焙烧5小时， 制得硅硼分子筛B-MWW。 第三步， 制备的硅硼分子筛B-MWW母体与浓度为 7mol/。

18、L的硝酸铵或氯化铵按1:40质量比混合， 在75温度下酸洗处理4小时， 重复该酸洗操 作两次， 然后过滤。 洗涤和烘干后在600的温度下焙烧8小时， 制得全硅BETA分子筛原粉。 0023 实施例10 上述实施例7-9的BETA分子筛的应用， 应用于塑料， 用于提高塑料的抗老化性能。 0024 本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段， 还包括 由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也视为 本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 112110455 A 5 。