含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液及混合粉末与其制造方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010446209.6 (22)申请日 2020.05.25 (30)优先权数据 2019-098015 2019.05.24 JP (71)申请人 日本泰克斯株式会社 地址 日本大阪府泉南市 申请人 罗明德 (72)发明人 塚本胜朗塚本浩晃 (74)专利代理机构 北京市万慧达律师事务所 11111 代理人 刘锋邱忠贶 (51)Int.Cl. C08L 79/08(2006.01) C08L 27/18(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/。

2、32(2006.01) C08J 3/05(2006.01) (54)发明名称 含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液及混合 粉末与其制造方法 (57)摘要 本发明提供一种含氟聚酰亚胺树脂混合水 性分散液及混合粉末与其制造方法， 即使不使用 有机溶剂， 也具备优异的操作性(安全性、 环境负 荷、 设备成本等)、 优异的粘合性能和耐热性能。 本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分 散液及含氟聚酰亚胺树脂混合粉末包含： 聚酰亚 胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾。 权利要求书1页 说明书9页 附图1页 CN 112111151 A 2020.12.22 CN 112111151 A 1.一种含氟聚酰亚胺。

3、树脂混合水性分散液， 其特征在于， 包含： 聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝、 以及 过硫酸钾。 2.根据权利要求1所述的混合水性分散液， 其特征在于， 还包含PVA即聚乙烯醇。 3.根据权利要求1所述的混合水性分散液， 其特征在于， 还包含磷酸。 4.根据权利要求1至3中任意一项所述的混合水性分散液， 其特征在于， 所述含氟树脂是由从下述物质中所选择的单体的聚合物或共聚物所组成的含氟树脂 微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 5.一种含氟聚酰亚胺树脂混合粉末， 其特征在于， 包含： 聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝、 以及 过硫酸钾。 6.。

4、根据权利要求5所述的混合粉末， 其特征在于， 还包含PVA即聚乙烯醇。 7.根据权利要求5所述的混合粉末， 其特征在于， 还包含磷酸。 8.根据权利要求5至7中任意一项所述的混合粉末， 其特征在于， 所述含氟树脂是由从下述物质中所选择的单体的聚合物或共聚物所组成的含氟树脂 微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 9.一种含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液的制造方法， 包括： 将过硫酸钾添加至水中以制备过硫酸钾水溶液的工序； 以及 将聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和所述过硫酸钾水溶液进行混合的工序。 10.根据权利要求9所述的制造方法， 其特征在。

5、于， 所述聚酰亚胺为， 在与磷酸乙醇溶液混合后被干燥而形成粉末的聚酰亚胺-磷酸混合 粉末。 11.根据权利要求9或10所述的制造方法， 其特征在于， 所述含氟树脂是由从下述物质中所选择的单体的聚合物或共聚物所组成的含氟树脂 微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 12.一种含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液的制造方法， 包括： 将由权利要求9至11中任意一项所述的制造方法所制造的混合水性分散液进行干燥的 工序。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112111151 A 2 含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液及混合粉末与其制造方法 技术领域 0001。

6、 本发明与含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液及混合粉末与其制造方法相关。 更详 细地， 与即使不使用有机溶剂， 也具备优异的操作性(安全性、 环境负荷、 设备成本等)及优 异的粘合性能和耐热性能的水系的含氟聚酰亚胺树脂混合分散液， 以及由上述分散液而制 造的混合粉末， 以及它们的制造方法相关。 背景技术 0002 现有技术中， 已知有聚酰亚胺和PTFE(聚四氟乙烯)等含氟树脂的混合物。 0003 因该混合物具有低摩擦系数， 在非黏着性、 耐化学性、 耐热性等特性上表现优异， 被广泛应用于食品工业用品、 平底锅或锅等厨房器具、 熨斗等家庭用品、 电气工业用品、 机 械工业用品等的表面加工。 0004。

7、 例如， 在专利文献1中公开了， 均匀地控制了含氟树脂的分散状态的聚酰亚胺前体 溶液组合物、 由该组合物得到的耐热性、 机械特性、 低介电常数化、 低介质损耗角正切化等 电气特性、 加工性优异的聚酰亚胺、 聚酰亚胺薄膜、 其制造方法、 使用该聚酰亚胺薄膜的电 路基板、 覆盖薄膜。 0005 更详细地， 公开了含氟树脂的聚酰亚胺前体溶液组合物， 该组合物的特征在于， 至 少包含含氟树脂的非水系分散体和聚酰亚胺前体溶液， 含氟树脂的非水系分散体包含含氟 树脂的超细粉和至少含有含氟基团和亲油性基团的氟基添加剂， 该含氟树脂的非水系分散 体通过卡尔费歇尔法测定的含水量在5000ppm以下。 0006 。

8、根据专利文献1， 提供了均匀地控制了含氟树脂的分散状态的聚酰亚胺前体溶液 组合物、 由该组合物得到的耐热性、 机械特性、 滑动性、 绝缘性、 低介电常数化、 低介质损耗 角正切化等电气特性、 加工性优异的聚酰亚胺、 聚酰亚胺薄膜和它们的制造方法， 以及使用 该聚酰亚胺、 聚酰亚胺薄膜的电路基板、 覆盖薄膜、 绝缘膜、 布线基板用相关绝缘膜、 表面保 护层、 滑动层、 剥离层、 纤维、 过滤器材料、 电线覆盖材、 轴承、 涂料、 隔热轴、 托盘、 无接缝皮 带等各种皮带、 带、 导管等。 0007 现有技术文献 0008 专利文献 0009 专利文献1日本公开专利第2016-210886号公报 。

9、发明内容 0010 发明所要解决的课题 0011 如上所述， 在以往， 混合了聚酰亚胺和含氟树脂的混合物被用于涂层剂等各种用 途。 0012 然而， 现有的混合物， 例如， 如专利文献1所记载的， 为了使聚酰亚胺和含氟树脂的 混合物均匀地分散， 使用有机溶剂作为溶剂。 0013 因为使用有机溶剂， 混合物的操作性(安全性、 环境负荷、 设备成本)会存在问题。 说明书 1/9 页 3 CN 112111151 A 3 0014 因此， 需要操作性优异的、 不使用有机溶剂的聚酰亚胺和含氟树脂的混合水性分 散液。 0015 本发明是为了解决上述现有技术的问题而完成的发明， 提供一种即使不使用有机 溶。

10、剂也具有优异粘结性能和耐热性的水系的含氟聚酰亚胺树脂混合分散液、 以及由该分散 液而制造的混合粉末， 以及它们的制造方法。 0016 用于解决课题的方法 0017 本发明的第一方面所涉及的发明与一种含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液相关， 其特征在于， 包含： 聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾。 0018 本发明的第二方面所涉及的发明的特征在于， 在第一方面所记载的混合水性分散 液中， 进一步包含PVA(聚乙烯醇)。 0019 本发明的第三方面所涉及的发明的特征在于， 在第一方面或第二方面所记载的混 合水性分散液中， 进一步包含磷酸。 0020 本发明的第四方面所涉及的发明的特征在于， 在。

11、第一方面至第三方面中的任意一 项所记载的混合水性分散液中， 所述含氟树脂是由从下述物质中所选择的单体的聚合物或 共聚物所组成的含氟树脂微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏 二氟乙烯、 氟乙烯。 0021 本发明的第五方面的发明与一种含氟聚酰亚胺树脂混合粉末相关， 其特征在于， 包含： 聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾。 0022 本发明的第六方面所涉及的发明的特征在于， 在第五方面所记载的混合粉末中， 进一步包含PVA。 0023 本发明的第七方面所涉及的发明的特征在于， 在第五方面或第六方面所记载的混 合粉末中， 进一步包含磷酸。 0024 本发明。

12、的第八方面所涉及的发明的特征在于， 在第五方面至第七方面中的任意一 项所记载的混合粉末中， 所述含氟树脂是由从下述物质中所选择的单体的聚合物或共聚物 所组成的含氟树脂微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙 烯、 氟乙烯。 0025 本发明的第九方面的发明与一种含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液的制造方法 相关， 其特征在于， 包括： 将过硫酸钾添加至水中以制备过硫酸钾水溶液的工序； 以及将聚 酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和所述过硫酸钾水溶液进行混合的工序。 0026 本发明的第十方面所涉及的发明的特征在于， 在第九方面所记载的制造方法中， 所述聚酰亚胺为， 。

13、在与磷酸乙醇溶液混合后被干燥而形成粉末的聚酰亚胺-磷酸混合粉末。 0027 本发明的第十一方面所涉及的发明的特征在于， 在第九方面或第十方面所记载的 制造方法中， 所述含氟树脂是由从下述物质中所选择的单体的聚合物或共聚物所组成的含 氟树脂微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 0028 本发明的第十二方面的发明与一种含氟聚酰亚胺树脂混合粉末的制造方法相关， 其特征在于， 包括： 将由第九方面至第十一方面中的任意一项所记载的制造方法所制造的 含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液进行干燥的工序。 0029 发明的效果 0030 根据本发明的第一方面所。

14、涉及的发明， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液包 说明书 2/9 页 4 CN 112111151 A 4 含聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾， 因此可以提供聚酰亚胺和含氟树脂均匀地分散 的水性的混合分散液。 0031 此外， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液包含氧化铝和过硫酸钾， 因此可以 得到具有优异粘结性能和耐热性能的分散液。 0032 因此， 即使不使用有机溶剂也可以得到具有优异涂层特性的含氟聚酰亚胺树脂混 合水性分散液。 0033 进一步地， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液不包含有机溶剂， 因此具有优 异的操作性(安全性， 环境负荷， 设备成本等)。 0034 根据本。

15、发明的第二方面所涉及的发明， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液进 一步包含PVA(聚乙烯醇)， 因此可以得到具有更优异涂布性的含氟聚酰亚胺树脂混合水性 分散液。 0035 根据本发明的第三方面所涉及的发明， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液进 一步包含磷酸， 因此可以得到分散性更优异， 且具有更优异涂层特性的含氟聚酰亚胺树脂 混合水性分散液。 0036 根据本发明的第四方面所涉及的发明， 由于含氟树脂是由从下述物质中所选择的 单体的聚合物或共聚物所组成的含氟树脂微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷 基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 因此可以得到具有更优异涂层特性的含。

16、氟聚酰亚胺树 脂混合水性分散液。 0037 根据本发明的第五方面所涉及的发明， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合粉末包含聚酰 亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾， 因此可以提供聚酰亚胺和含氟树脂被均匀混合的、 且 能够用于高耐热制品等多种多样的制品的成型材料。 0038 此外， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合粉末包含氧化铝和过硫酸钾， 因此可以得到具 有优异的耐热性能、 加工性和成型性的混合粉末。 0039 根据本发明的第六方面所涉及的发明， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合粉末进一步包 含PVA， 因此可以得到具有更优异加工性和成型性的混合粉末。 0040 根据本发明的第七方面所涉及的发明， 由于含氟聚酰亚胺树。

17、脂混合粉末进一步包 含磷酸， 因此可以得到更均匀地被混合、 且具有更优异加工性和成型性的混合粉末。 0041 根据本发明的第八方面所涉及的发明， 由于含氟树脂是由从下述物质中所选择的 单体的聚合物或共聚物所组成的含氟树脂微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷 基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 因此可以得到具有更优异耐热性能、 加工性和成型性的 混合粉末。 0042 根据本发明的第九方面所涉及的发明， 由于制造含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散 液的制造方法包括： 将过硫酸钾添加至水中以制备过硫酸钾水溶液的工序， 以及将聚酰亚 胺、 氟树脂、 氧化铝和所述过硫酸钾水溶液进行混合的。

18、工序。 因此可以制造聚酰亚胺和含氟 树脂均匀分散的水性混合分散液。 0043 此外， 由于除聚酰亚胺和含氟树脂之外， 还包括混合氧化铝和过硫酸钾的工序， 因 此可以制造具有优异粘合性能和耐热性能的分散液。 0044 因此， 即使不使用有机溶剂也可以制造具有优异涂层特性和优异操作性的含氟聚 酰亚胺树脂混合水性分散液。 说明书 3/9 页 5 CN 112111151 A 5 0045 根据本发明的第十方面所涉及的发明， 由于聚酰亚胺为， 在与磷酸乙醇溶液混合 后被干燥而形成粉末的聚酰亚胺-磷酸混合粉末， 因此可以提高对于不包含有机溶剂的水 溶液的分散性， 可以制造分散性更优异， 具有更优异涂层特。

19、性的含氟聚酰亚胺树脂混合水 性分散液。 0046 根据本发明的第十一方面所涉及的发明， 由于含氟树脂是由从下述物质中所选择 的单体的聚合物或共聚物所组成的含氟树脂微粒： 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟 (烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 因此可以制造具有更优异涂层特性的含氟聚酰亚胺 树脂混合水性分散液。 0047 根据本发明的第十二方面所涉及的发明， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合粉末的制造 方法包括： 将由第九方面至第十一方面中的任意一项所记载的制造方法所制造的含氟聚酰 亚胺树脂混合水性分散液进行干燥的工序。 因此可以制造聚酰亚胺和含氟树脂被均匀混 合、 且能够用于高耐热制品等。

20、多种多样的制品的成型材料。 附图说明 0048 图1是表示使用本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液的棋盘格试验 的结果的图。 0049 图2是表示使用比较例的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液的棋盘格试验的结果 的图。 具体实施方式 0050 以下对于本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液(以下， 简称为混合 水性分散液)的优选的实施方式进行说明。 0051 混合水性分散液包含聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾。 0052 此外， 混合水性分散液可以进一步包含PVA和/或磷酸。 0053 聚酰亚胺(PI)是由在其分子结构中具有酰亚胺键的聚合物组成的树脂。 0054 混合水性分散。

21、液中使用的聚酰亚胺没有特别限定， 例如可以列举出， 由苯均四酸 酐等芳香族四价酸酐的反应等而得到的高分子量聚合物组成的树脂等， 也可以使用对本领 域技术人员来说了解的任何聚酰亚胺。 0055 此外， 混合水性分散液中使用的聚酰亚胺， 可以是将使用过的聚酰亚胺压碎并回 收的， 也可以是未使用过的。 0056 聚酰亚胺的形状没有特别限定， 但从容易在混合水性分散液中长时间维持漂浮分 散状态的观点出发， 优选地， 为微粒且粒子大小在1 m100 m的范围内。 0057 优选地， 相对于混合水性分散液聚酰亚胺的含量为10重量40重量， 更优选 地为15重量30重量。 0058 混合水性分散液中使用的含。

22、氟树脂没有特别限定， 例如， 从四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯中被选择的单体的聚合物或共聚物 组成的含氟树脂微粒。 0059 将上述物质分散至水中以用于混合水性分散液的制备。 0060 含氟树脂的形状没有特别限定， 但从容易在混合水性分散液中长时间维持漂浮分 说明书 4/9 页 6 CN 112111151 A 6 散状态的观点出发， 优选地， 为微粒且平均分子量在11041107的范围内， 粒子的大小 在100500nm的范围内。 0061 优选地， 相对于混合水性分散液， 含氟树脂的含量(含氟树脂的固体部分含量)为 20重量60重量， 更。

23、优选地， 为30重量50重量。 0062 如上所述， 混合水性分散液中使用的含氟树脂没有特别限定， 例如可以使用， A-1： 大金公司制造的， POLYFLON(大金公司的注册商标)D-111(PTFE固体部分含量： 60重量， 平 均分子量： 21041107， 粒子大小： 0.25 m， pH： 9.7)； A-2： 旭硝子公司制造的， AD911E (PTFE固体部分含量： 60重量， 平均分子量： 21041107， 粒子大小： 0.25 m， pH： 10)； A- 3： 三井氟化学公司制造的， 31-JR(PTFE固体部分含量： 60重量， 平均分子量： 21041 107， 粒子。

24、大小： 0.25 m， pH： 10.5)等。 0063 另外， 粒子大小是指PTFE一级粒子的平均粒径。 0064 混合水性分散液包含氧化铝。 0065 本发明中的氧化铝包括： 氧化铝组成式： Al2O3、 无定形氢氧化铝、 三水铝石、 拜三 水铝石组成式： Al(OH)3， 和/或软水铝石、 硬水铝石组成式： AlOOH的铝氧化物微粒。 0066 从容易在混合水性分散液中长时间维持漂浮分散状态的观点出发， 优选地， 氧化 铝为， 微粒的粒子大小在54500nm的范围内。 0067 优选地， 相对于混合水性分散液， 氧化铝的含量为1重量10重量， 更优选地， 为3重量7重量。 这是因为如果氧。

25、化铝的含量少于1重量， 则因氧化铝而产生的粘合 性能和耐热性能不能充分地赋予混合水性分散液， 而即使超过10重量， 也无法预期赋予 比上述含量的效果更好的效果。 0068 通过使混合水性分散液中含有氧化铝， 可以得到具有优异的粘合性能和耐热性能 的混合水性分散液。 0069 此外， 氧化铝溶胶的氧化铝的形状没有特别限定， 可以为板状， 柱状， 纤维状， 六角 板状等任意形状。 0070 氧化铝溶胶为纤维状的情况下的氧化铝呈氧化铝的纤维状晶体。 更具体地， 可以 列举出由氧化铝的无水合物形成的氧化铝纤维， 包含水合物的氧化铝形成的水合氧化铝纤 维等。 0071 用于混合水性分散液的氧化铝没有特别。

26、限定， 可以列举出， 氧化铝溶胶-10A(Al2O3 换算重量： 9.810.2， 粒子大小nm： 515， 粘度25、 mPa/s： 50， pH： 3.44.2， 川研精 细化学品公司制造)、 氧化铝溶胶-A2(Al2O3换算重量： 9.810.2， 粒子大小nm： 1020， 粘 度25、 MPa/s： 200， pH： 3.44.2， 川研精细化学品公司制造)； 氧化铝溶胶-CSA-110AD (Al2O3换算重量： 6.06.4， 粒子的大小nm： 515， 粘度25、 mPa/s： 50， pH： 3.84.5， 川 研精细化学品公司制造)； 氧化铝溶胶-F1000(Al2O3换算。

27、重量： 4.85.2， 粒子大小nm： 1400， 粘度25、 mPa/s： 1000， pH： 2.93.3， 川研精细化学品公司制造)； 氧化铝溶胶- F3000(Al2O3换算重量： 4.85.2， 粒子大小nm： 20004500， 粘度25、 mPa/s： 1000， pH： 2.73.3， 川研精细化学品公司制造)等， 对本领域技术人员而言了解的任何氧化铝溶胶都 可以使用。 0072 如上所述， 用于混合水性分散液的氧化铝没有特别限定， 但优选地， 使用具有羟基 (OH基)的氧化铝的微粒。 说明书 5/9 页 7 CN 112111151 A 7 0073 通过使用具有OH基的氧化。

28、铝， 由于因氧化铝的OH基而产生的化学结合力(粘结力) 增加， 因此可以赋予混合水性分散液更加优异的粘结性能。 0074 此外， 作为氧化铝的替代或在氧化铝之外， 还可以添加其他金属氧化物微粒。 0075 对其他金属氧化物微粒没有特别限定， 可以使用氧化钛， 氧化锆， 氧化镧， 氧化钕， 氧化铈或氧化锡等。 0076 通过作为氧化铝的替代或在氧化铝之外添加这些金属氧化物微粒， 可以制造具有 与仅添加氧化铝的情况不同的涂层特性的聚酰亚胺含氟树脂混合水性分散液。 0077 混合水性分散液包含过硫酸钾。 0078 由于过硫酸钾是含有OH基的化合物， 因此可以使混合水性分散液中所含的OH基的 数目增加。

29、， 因为由OH基而引起的化学结合力(粘结力)增加， 所以可以赋予混合水性分散液 优异的粘结性。 0079 优选地， 相对于混合水性分散液， 过硫酸钾的含量为0.1重量5重量， 更优选 地， 为1重量3重量。 这是因为， 如果过硫酸钾含量少于0.1重量， 因过硫酸钾而引起 的粘结性能不能充分地赋予混合水性分散液， 而即使超过5重量， 也无法预期赋予比上述 含量的效果更好的效果。 0080 此外， 作为过硫酸钾的替代或在硫酸钾之外， 还可以添加其他含有OH基的化合物。 0081 其他含有OH基的化合物没有特别限定， 可以使用醋酸、 安息香酸、 苯基膦酸或苯甲 酰等。 0082 混合水性分散液可以进。

30、一步包含PVA(聚乙烯醇)。 0083 PVA具有如下所示结构式， 含有很多OH基。 0084 因此， 可以使混合水性分散液中含有的OH基的数目增加， 因为由OH基而引起的化 学结合力(粘结力)增加， 所以可以赋予混合水性分散液优异的粘结性。 0085 此外， PVA即使混入混合水性分散液中也稳定地存在于混合水性分散液中， 几乎没 有降低其粘结性的可能性。 0086 因此， 可以长期稳定地维持混合水性分散液的优异的粘结性能。 0087 优选地， 相对于混合水性分散液， PVA的含量为0.5重量10重量， 更优选地， 为3重量6重量。 这是因为， 如果PVA的含量少于0.5。 因PVA而引起的粘。

31、结性能不能 充分地赋予混合水性分散液， 而即使超过10重量， 也无法预期赋予比上述含量的效果更 好的效果。 0088 化学式1 0089 0090 混合水性分散液中进一步可以包含磷酸。 0091 因为磷酸是含有OH基的化合物， 因此可以使混合水性分散液中所含的OH基的数目 增加， 因为由OH基而引起的化学结合力(粘结力)增加， 所以可以赋予混合水性分散液优异 的粘结性。 0092 优选地， 相对于混合水性分散液， 磷酸的含量为0.1重量5重量， 更优选地， 说明书 6/9 页 8 CN 112111151 A 8 为1重量3重量。 这是因为， 这是因为， 如果磷酸的含量少于0.1重量， 因磷酸。

32、而引起 的粘结性能不能充分地赋予混合水性分散液， 而即使超过5重量， 也无法预期赋予比上述 含量的效果更好的效果。 0093 磷酸也可用于混合水性分散液中使用的聚酰亚胺的预处理。 0094 通过将聚酰亚胺添加到含磷酸的磷酸乙醇中并混合， 然后使乙醇蒸发， 可以得到 聚酰亚胺-磷酸混合粉末。 0095 与聚酰亚胺的单体相比， 聚酰亚胺-磷酸混合粉末可以更容易地分散在水性溶剂 中。 0096 此外， 除了上述构成要素之外， 混合水性分散液还可以包含其他添加物等以改变 混合水性分散液的性质。 0097 作为添加物例如可列举出， 溶剂、 粘合剤、 塑化剂、 硬化剂、 交联剂、 稀释剂、 填充 剂、 增。

33、稠剂、 颜料等， 但不限定于此， 通常用以改变混合水性分散液的性质、 且对本领域技术 人员而言了解的任何添加物都可以使用。 0098 下面， 对混合水性分散液的制造方法进行说明。 0099 混合水性分散液的制造方法包括以下工序： 将过硫酸钾添加至水中以制备过硫酸 钾水溶液； 将聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和上述过硫酸钾水溶液进行混合。 0100 混合水性分散液的制造方法还可以包括预处理工序， 上述预处理工序包括： 将聚 酰亚胺与磷酸乙醇溶液混合， 然后使其干燥以制备聚酰亚胺-磷酸混合粉末。 0101 此外， 在这些工序中， 混合方法、 混合温度和混合时间没有特别限定， 可以使用能 够制造混合。

34、水性分散液的任何常规使用的混合方法。 0102 通过将过硫酸钾添加至水中以制备过硫酸钾水溶液。 0103 更具体地， 将过硫酸钾添加至水中， 使水中的过硫酸钾的量为1重量， 然后通过 加热至水未沸腾的程度溶解过硫酸钾以制备过硫酸钾水溶液。 0104 聚酰亚胺存在难溶于水性溶剂的情况。 0105 因此， 为了提高聚酰亚胺的水分散性， 优选地在制备混合水性分散液之前， 预处理 聚酰亚胺。 0106 预处理工序包括： 将聚酰亚胺与磷酸乙醇溶液混合， 然后干燥混合液并蒸发水分， 从而制造聚酰亚胺-磷酸混合粉末。 0107 相比使用聚酰亚胺单体的情况， 因使用聚酰亚胺-磷酸混合粉末， 可以使聚酰亚胺 的。

35、水分散性大幅提高， 可以更容易地制造本发明所涉及的混合水性分散液。 0108 此外， 即使不进行上述预处理， 也可以制造本发明所涉及的混合水性分散液。 0109 制备的混合水性分散液通过将水分蒸发， 可以得到含氟聚酰亚胺树脂混合粉末。 0110 含氟聚酰亚胺树脂混合粉末中， 聚酰亚胺和含氟树脂均匀地被混合， 且由于包含 赋予优异的粘合性能和耐热性能的氧化铝和过硫酸钾， 可作为用于高耐热制品等广泛制品 上的优异形成材料而使用。 0111 含氟聚酰亚胺树脂混合粉末是通过将本发明涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性 分散液进行干燥、 水分蒸发而制造的。 0112 此外， 制备含氟聚酰亚胺树脂混合粉末的干燥。

36、方法没有特别限定， 只要能使本发 明涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液的水分蒸发从而得到粉末的任何方法都可以 说明书 7/9 页 9 CN 112111151 A 9 使用。 0113 下面， 通过实施例对本发明更详细地进行说明， 但本发明并不限定于所列举的实 施例。 0114 棋盘格试验 0115 本发明所涉及的水性分散液作为涂层剂的性能通过棋盘格试验进行了确认。 0116 实施例和比较例的构成和制造方法如下所述。 0117 (实施例) 0118 实施例的组成如下所述。 0119 聚酰亚胺粉末(KAPTON(注册商标)H型(由东丽-杜邦公司制造)： 20重量。 0120 PTFE分散体(P。

37、TFE-D； 大金工业公司制造)： 73.5重量。 0121 氧化铝溶胶(Al-L7； 多木化学公司制造)： 5重量。 0122 过硫酸钾： 1重量 0123 磷酸： 0.5重量 0124 实施例的制备如下所述。 0125 1、 将聚酰亚胺粉末添加至磷酸1的乙醇溶液(pH 5)中并进行混合， 然后通过蒸 发器将水分蒸发以制备聚酰亚胺-磷酸混合粉末。 0126 2、 将过硫酸钾添加至纯水中， 使过硫酸钾的量为1重量， 在95下加热并溶解过 硫酸钾以制备过硫酸钾水溶液。 0127 3、 将聚酰亚胺-磷酸混合粉末、 PTFE分散体、 氧化铝溶胶和过硫酸钾水溶液混合， 以制造实施例(含氟聚酰亚胺树脂混。

38、合水性分散液)。 0128 (比较例) 0129 比较例的组成如下所述。 0130 聚酰亚胺粉末(KAPTON(注册商标)H型(由东丽杜邦公司制造)： 20重量。 0131 PTFE分散体(PTFE-D； 大金工业公司制造)： 75重量。 0132 氧化铝溶胶(Al-L7； 多木化学公司制造)： 5重量。 0133 比较例的制备如下所述。 0134 1、 将聚酰亚胺粉末、 PTFE分散体以及氧化铝溶胶混合以制造比较例。 0135 (试验方法) 0136 棋盘格试验如下所述进行实施。 0137 1、 利用恒温振荡器分别将实施例和比较例在60下搅拌2小时。 0138 2、 使用棒状涂布机将搅拌过的。

39、实施例和比较例涂布在2mm2mm的铝板上(分别为 n2)以制备样品。 0139 3、 按照80下30分钟， 150下30分钟， 250下60分钟， 以及350下60分钟的顺 序依次将样品进行烧制。 0140 4、 使用烧制过的样品， 进行JIS K5600 5-6中规定的棋盘格试验(划格法)。 0141 (试验结果) 0142 图1至图2展示了棋盘格试验的结果。 0143 图1为表示使用本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液(实施例)的棋 盘格试验的结果的图。 图2为表示使用比较例的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液的棋盘 说明书 8/9 页 10 CN 112111151 A 10 格试验。

40、的结果的图。 0144 如图1所示， 可以得知， 对于涂布在铝板上的实施例， 涂料的涂覆情况良好， 且涂膜 剥离较少， 具有优异的粘合性。 0145 另一方面， 如图2所示， 可以得知， 对于涂布在铝板上的比较例， 虽然涂料的涂覆情 况良好， 但铝板的大部分存在涂膜剥离， 粘合性低。 0146 从棋盘格试验的结果可以得知， 仅包含聚酰亚胺、 PTFE和氧化铝溶胶的比较例的 粘合性能非常低， 达不到实用程度。 0147 另一方面可以得知， 包含聚酰亚胺、 PTFE、 氧化铝溶、 过硫酸钾和磷酸的实施例则 具有优异的粘合性能。 0148 这是由于过硫酸钾和磷酸(特别是过硫酸钾)， 因其OH基的作用。

41、而使含氟聚酰亚胺 树脂混合水性分散液的粘合性能增加。 0149 产业上的利用可能性 0150 根据本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液， 由于含氟聚酰亚胺树脂 混合水性分散液包含聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾， 因此可以提供聚酰亚胺和含 氟树脂均匀地分散的水性混合分散液。 0151 此外， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液包含氧化铝和过硫酸钾， 因此可以 得到具有优异的粘合性能和耐热性能的分散液。 0152 因此， 即使不使用有机溶剂也可以得到具有优异的涂层性能的含氟聚酰亚胺树脂 混合水性分散液。 0153 进一步， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液不包含有机溶剂， 因此。

42、具有优异 的操作性(安全性， 环境负荷， 设备成本等)。 0154 因此， 本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合水性分散液适于用作， 平底锅、 砂 锅、 煎锅等的耐热涂料， 编织品、 纺织品、 玻璃布料、 碳素纤维、 碳化纤维等的耐热浸渍剂， 以 及其他各种制品的涂层剂或涂料。 0155 此外， 根据本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合粉末， 由于含氟聚酰亚胺树脂 混合粉末包含聚酰亚胺、 含氟树脂、 氧化铝和过硫酸钾， 因此可以提供聚酰亚胺和含氟树脂 均匀地被混合， 且能在高耐热制品等广泛制品上使用的成型材料。 0156 此外， 由于含氟聚酰亚胺树脂混合粉末包含氧化铝和过硫酸钾， 因此可以得到具 有优异的耐热性能、 加工性和成型性的混合粉末。 0157 因此， 本发明所涉及的含氟聚酰亚胺树脂混合粉末适于用作轴承、 摩擦材料、 滑动 支承、 防腐材料、 绝缘材料等， 以及其他各种高耐热制品的塑膜粉末。 说明书 9/9 页 11 CN 112111151 A 11 图1 图2 说明书附图 1/1 页 12 CN 112111151 A 12 。