检测烟用香精质量的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910791851.5 (22)申请日 2019.08.26 (71)申请人 云南中烟新材料科技有限公司 地址 650106 云南省昆明市高新技术开发 区科医路41号 (72)发明人 李宏坤鲁媛徐艳群王乃定 金仲让徐伟蒋卓芳张虹娟 徐世涛 (74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限 公司 53100 代理人 金耀生亢能 (51)Int.Cl. G01N 21/25(2006.01) G01N 21/3563(2014.01) G01N 21/359(2014.01) G。

2、06Q 10/06(2012.01) (54)发明名称 一种检测烟用香精质量的方法 (57)摘要 本发明涉及一种检测烟用香精质量的方法， 该方法采用色差仪对烟用香精标准品和待测样 品进行L、 a、 b值检测； 将待测样品L、 a、 b值与标准 品L、 a、 b值进行比较， 得到L、 a、 b和E； 采 用近红外光谱仪对烟用香精标准品和待测样品 进行光谱采集， 对所采集的光谱进行预处理以消 除噪音并校正基线， 结合Gram-Schmidt正交化方 法， 选取烟用香精标准品作为标准， 并计算烟用 香精待测样品与标准品的相似度； 当烟用香精待 测样品满足E1.0、 相似度n90， 且L、 a和b的绝。

3、对值均0.5时， 则检测的烟用香精 待测样品为合格品。 本发明的方法客观， 简便易 行， 计算结果准确， 检测过程快速， 易于推广应 用。 权利要求书2页 说明书11页 CN 110596016 A 2019.12.20 CN 110596016 A 1.一种检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤(1)， 采用色差仪对烟用香精标准品和待测样品进行L、 a、 b值检测； 之后， 将待测样 品L、 a、 b值与标准品L、 a、 b值进行比较， 得到烟用香精待测样品相较于标准品的L、 a、 b和E； 步骤(2)， 采用近红外光谱仪对烟用香精标准品和待测样品进行光谱采集； 接着，。

4、 对所 采集的光谱进行预处理以消除噪音并校正基线， 结合Gram-Schmidt正交化方法， 选取烟用 香精标准品作为标准， 并计算烟用香精待测样品与标准品的相似度； 步骤(3)， 当烟用香精待测样品满足E1.0、 相似度n90， 且L、 a和b的绝对 值均0.5时， 则检测的烟用香精待测样品为合格品。 2.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 所述的烟用香精为 YC/T 164-2012 烟用香精 中定义的烟用香精。 3.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 在室温下 采用色差仪检测时， 需提前开机预热60min后再进行测试。 4.。

5、根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， E的计 算公式为：。 5.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 在室温下 采用近红外光谱仪检测时， 需提前开机预热60min后再进行采集。 6.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述的预 处理包括二阶微分、 Karl Norris导数平滑和多元散射校正。 7.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述的 Gram-Schmidt正交化方法计算相似度采用谱残差法。 8.根据权利要求7所述的检测烟用香精质量。

6、的方法， 其特征在于， 采用谱残差法计算相 似度分为校正与相似度计算两个步骤； （1） 在进行校正时， 首先需要至少有一系列的烟用香精标准品光谱， 这一系列的光谱构 成矩阵Xrp； 初始化一个rp的矩阵Z， 使矩阵Z中所有元素均被初始化为0； 选取标准光谱矩阵X的 第一行， 用来确定Gram-Schmidt展开的第一项， 将此向量命名为u， u为1p的向量； 校正步 骤如下： 计算向量u的平方范数， u2=u； 将向量u进行单位化， u=u/|u|， |u|为u的模； 将向量u赋值给矩阵Z的第一行； 选择矩阵X的第二行作为向量u， u为1p的向量； 令t=uZ ， t为1r的向量， 计算u=u。

7、-tZ， Z 为矩阵Z的转置矩阵； 如果平方范数u2=0， 则将u设定为单位向量； 将向量u进行单位化u=u/|u|； 将向量u赋值给矩阵Z的下一行， 并返回到步骤； 重复操作指导矩阵X中的所有行均 按上述校正步骤取出； 在进行上述操作之后， 矩阵Z代表矩阵X的Gram-Schmidt展开， 矩阵Z将在相似度计算步 权利要求书 1/2 页 2 CN 110596016 A 2 骤中使用到； （2） 相似度计算： 利用Gram-Schmidt正交化方法进行相似度计算待测样品的过程如下： 利用计算待测样品向量x的平方范数， 其中x是1r的向量； 令t=xZ ， t为1r的向量， 计算u=x-tZ；。

8、 计算向量u的平方范数， u2=u； 计算相似度n： V=(X2-u2)/X2， U=(V2+V)/2， n=100U。 9.根据权利要求8所述的检测烟用香精质量的方法， 其特征在于， 所述的一系列烟用香 精标准品光谱为至少平行测定3次烟用香精标准品得到的。 权利要求书 2/2 页 3 CN 110596016 A 3 一种检测烟用香精质量的方法 技术领域 0001 本发明属于烟用香精技术领域， 具体涉及一种运用色差分析技术及近红外光谱分 析技术， 结合色差及相似度检测烟用香精质量的方法。 背景技术 0002 烟用香精是卷烟调香过程中的重要成分， 其决定了卷烟的香韵及香味。 在卷烟行 业中， 。

9、烟用香精质量控制主要以行业标准 YC/T 164-2012烟用香精 作为指导， 但在该标准 中检测项目较多， 检测时间较长； 部分检测项目还带有主观性(如： 外观、 溶混度、 香气质量、 香味质量)， 且在该标准 “判定和复检规则” 中， 上述4项指标可作为单项判定是否合格的重 要指标。 因此， 有必要建立一种对烟用香精质量客观、 准确的检测方法。 0003 目前， 对烟用香精质量的检测主要依靠理化指标和感官指标进行判定， 理化指标 检测过程中对一些发生变质的烟用香精难以检出， 且检测耗时较长； 而感官指标评价中带 有个人主观性， 如目测观察评价外观和溶混度， 但由于不同的个体对色差的感受程度。

10、不同， 且遇到变色程度很高的样品， 其结果可能与实际品质存在较大误差； 再如嗅香方式评价香 气质量， 嗅香也带有主观性， 并且受到鼻腔灵敏度的限制， 当烟用香精样品有细微变质时， 其结果可能也与实际品质存在较大误差。 0004 专 利 一 种以 三乙 酸 甘 油酯为溶 剂的 烟 用香 精的 质量快 速 判别方法 (CN201710399487)可对烟用香精质量进行快速判别， 但该报道中仅针对色度值低于20的香 精(如柠檬精油、 欧白芷根精油或柠檬马鞭草精油)进行判别， 其判别的烟用香精类别较少， 代表性不强， 且样品需与三乙酸甘油酯进行混合后检测， 难以客观、 准确地评价烟用香精的 实际质量。。

11、 针对上述问题， 如何提升烟用香精质量检测的客观性、 准确性成为本领域亟待解 决的技术问题。 发明内容 0005 本发明的目的是为了解决现有技术的不足， 提供一种检测烟用香精质量的方法。 该方法快速、 客观、 准确， 易于推广应用。 0006 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下： 0007 一种检测烟用香精质量的方法， 包括如下步骤： 0008 步骤(1)， 采用色差仪对烟用香精标准品和待测样品进行L、 a、 b值检测； 之后， 将待 测样品L、 a、 b值与标准品L、 a、 b值进行比较， 得到烟用香精待测样品相较于标准品的L、 a、 b和E； 0009 步骤(2)， 采用近红外光谱。

12、仪对烟用香精标准品和待测样品进行光谱采集； 接着， 对所采集的光谱进行预处理以消除噪音并校正基线， 结合Gram-Schmidt正交化方法， 选取 烟用香精标准品作为标准， 并计算烟用香精待测样品与标准品的相似度； 0010 步骤(3)， 当烟用香精待测样品满足E1.0、 相似度n90， 且L、 a和b的 绝对值均0.5时， 则检测的烟用香精待测样品为合格品。 说明书 1/11 页 4 CN 110596016 A 4 0011 进一步， 优选的是， 所述的烟用香精为 YC/T 164-2012烟用香精 中定义的烟用香 精。 0012 进一步， 优选的是， 步骤(1)中， 在室温下采用色差仪检。

13、测时， 需提前开机预热 60min后再进行测试。 0013进一步， 优选的是， 步骤(1)中， E的计算公式为：。 0014 进一步， 优选的是， 步骤(2)中， 在室温下采用近红外光谱仪检测时， 需提前开机预 热60min后再进行采集。 0015 进一步， 优选的是， 步骤(2)中， 所述的预处理包括二阶微分、 Karl Norris导数平 滑和多元散射校正。 0016 进一步， 优选的是， 步骤(2)中， 所述的Gram-Schmidt正交化方法计算相似度采用 谱残差法。 0017 进一步， 优选的是， 采用谱残差法计算相似度分为校正与相似度计算两个步骤； 0018 (1)在进行校正时， 。

14、首先需要至少有一系列的烟用香精标准品光谱， 这一系列的光 谱构成矩阵Xrp； 0019 初始化一个rp的矩阵Z， 使矩阵Z中所有元素均被初始化为0； 选取标准光谱矩阵 X的第一行， 用来确定Gram-Schmidt展开的第一项， 将此向量命名为u， u为1p的向量； 校正 步骤如下： 0020计算向量u的平方范数，； 0021 将向量u进行单位化， uu/|u|， |u|为u的模； 0022 将向量u赋值给矩阵Z的第一行； 0023 选择矩阵X的第二行作为向量u， u为1p的向量； 0024 令tuZ ， t为1r的向量， 计算uu-tZ， Z 为矩阵Z的转置矩阵； 0025 如果平方范数u2。

15、0， 则将u设定为单位向量； 0026 将向量u进行单位化uu/|u|； 0027 将向量u赋值给矩阵Z的下一行， 并返回到步骤； 重复操作指导矩阵X中的所有 行均按上述校正步骤取出； 0028 在进行上述操作之后， 矩阵Z代表矩阵X的Gram-Schmidt展开， 矩阵Z将在相似度计 算步骤中使用到； 0029 (2)相似度计算： 0030 利用Gram-Schmidt正交化方法进行相似度计算待测样品的过程如下： 0031利用计算待测样品向量x的平方范数， 其中x是1r的向量； 0032 令txZ ， t为1r的向量， 计算ux-tZ； 0033计算向量u的平方范数， 0034 计算相似度n。

16、： 0035 V(X2-u2)/X2， U(V2+V)/2， n100U。 0036 进一步， 优选的是， 所述的一系列烟用香精标准品光谱为至少平行测定3次烟用香 精标准品得到的。 0037 采用近红外光谱仪采集光谱时， 将烟用香精标准品和待测样品， 放置于仪器Smart 说明书 2/11 页 5 CN 110596016 A 5 ARK附件ZnSe窗口采集区， 先、 后采集背景光谱和香精的光谱数据， 所有烟用香精的光谱数 据采集应使用同一个ZnSe窗口完成， 每个烟用香精优选平行测定3次。 0038 本发明方法中对近红外所采集的光谱采用二阶微分、 Karl Norris导数平滑及多 元散射校。

17、正(MSC)进行预处理来消除噪音， 并校正基线。 0039 本发明与现有技术相比， 其有益效果为： 0040 (1)本发明可以实现批量、 在线检测的工业生产需求(检测时间仅为10-20min)， 为 烟用香精质量检测提供一种可靠、 便捷的新方法， 为烟用香精产品的质量控制提供技术支 持。 0041 (2)本发明的方法针对烟用香精质量判定的结果比采用单一方法(如色差法或光 谱相似度法)进行判定的结果准确且与行业标准 YC/T 164-2012烟用香精 判定结果一致。 0042 (3)本发明的方法简便易行， 计算结果准确， 克服现有技术的不足， 能有效、 客观、 准确地评价不同类型烟用香精(如： 。

18、净油类、 浸膏类、 精油类、 酊剂类、 单体香精)的质量情 况。 具体实施方式 0043 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。 0044 本领域技术人员将会理解， 下列实施例仅用于说明本发明， 而不应视为限定本发 明的范围。 实施例中未注明具体技术或条件者， 按照本领域内的文献所描述的技术或条件 或者按照产品说明书进行。 所用材料或设备未注明生产厂商者， 均为可以通过购买获得的 常规产品。 0045 实施例1： 相同原料、 工艺条件和品名的烟用香精质量检测 0046 (1)该实施例中A0样品为烟用香精标准品， A1A5样品为不同批次的待测样品， 该 组样品均为烟草净油样品。 0047 (。

19、2)实施例中采用仪器及软件为： Color i7色差仪(美国X-Rite公司)； Nicolet is 50近红外光谱仪(美国Thermo Scientific公司)， 带积分球漫反射附件， OMNIC近红外光谱 仪操作软件(美国Thermo Scientific公司)。 0048 (3)采用色差仪对烟用香精样品具体操作如下： 0049 a.开启仪器和电脑等配件， 仪器预热60min； 0050 b.打开电脑中对应的操作软件， 完成校准操作； 0051 c.将烟用香精样品倒入比色皿中放置在仪器反射模式采集窗口中； 0052 d.开始测量L、 a、 b值； 0053e.计算L、 a、 b和E， 。

20、其中E的计算公式为：同时 计算L、 a、 b的绝对值(具体数据参见表1)， 作为烟用香精样品质量的判定依据之一。 0054 (4)采用近红外光谱仪对烟用香精样品具体操作如下： 0055 a.开启仪器和电脑等配件， 仪器预热60min； 0056 b.打开电脑中对应的操作软件， 在软件界面操作设置仪器条件： 0057 光谱扫描范围： 4000cm-1650cm-1； 分辨率： 32； 扫描次数： 128次； 检测器： DTGS KBr； 分束器： KBr； 附件： Smart ARK； 窗口： ZnSe； 数据格式： Log 1/R。 0058 c.样品采集： 在采集每个样品的近红外光谱之前， 。

21、需要采集背景光谱； 背景光谱采 说明书 3/11 页 6 CN 110596016 A 6 集完后， 取烟用香精样品12mL置于仪器Smart ARK附件ZnSe窗口中。 所采集的背景光谱及 样品光谱均自动存储入计算机硬盘。 每个样品平行测定3次， 且所有样品光谱的采集均在同 一个ZnSe窗口完成； 0059 d.对所采集的光谱采用二阶微分、 Karl Norris导数平滑及多元散射校正(MSC)进 行预处理来消除噪音， 并校正基线， 结合Gram-Schmidt正交化方法， 选取烟用香精标准品作 为标准， 并计算烟用香精待测样品与标准品的相似度(具体数据参见表2)， 作为烟用香精样 品质量的。

22、判定依据之一。 0060 (5)结合色差及相似度对烟用香精质量进行检测： 当烟用香精待测样品满足E 1.0， 相似度n90， 且L、 a和b的绝对值均0.5时， 判定烟用香精待测样品为合格 品(具体数据参见表3)。 0061 (6)结果表明， 本发明方法与行业 YC/T 164-2012烟用香精 质量判定结果一致， 说明本发明能有效、 客观、 准确地检测烟用香精的质量情况。 在判定相同的工艺、 原料和品 名的烟用香精质量时具有良好的实际应用前景。 0062 表1 A0A5的色差结果 0063 0064 表2 A0A5的相似度结果 0065 0066 说明书 4/11 页 7 CN 110596。

23、016 A 7 0067 表3 A1A5不同方法的质量判定 0068 0069 实施例2： 不同原料、 工艺条件的相同品名烟用香精质量检测 0070 (1)重复实施例1， 有以下不同点： 0071 a.该实施例中B0B3为一组， 该组样品均为枇杷净油样品， 其中B0样品为烟用香精 标准品， B1样品为甲a厂家提供的样品， B2样品为甲b厂家提供的样品， B3样品为甲c厂家提供 的样品。 0072 b.该实施例中C0C3为一组， 该组样品均为烟草提取物样品， 其中C0样品为烟用香 精标准品， C1样品为乙a厂家提供的样品， C2样品为乙b厂家提供的样品， C3样品为乙c厂家提 供的样品。 在该组。

24、实施例中可作为与只采用色差方法进行判定的比对， 结果表明， 本发明比 只采用色差方法进行判定较为准确。 0073 c.该实施例中D0D3为一组， 该组样品均为单体香精样品， 其中D0样品为烟用香精 标准品， D1样品为丙a厂家提供的样品， D2样品为丙b厂家提供的样品， D3样品为丙c厂家提供 的样品。 在该组实施例中可作为与只采用光谱相似度方法进行检测的比对， 结果表明， 本发 明比只采用光谱相似度方法进行检测较为准确。 0074 d.该实施例中E0E3为一组， 该组样品均为植物提取物样品， 其中E0样品为烟用香 精标准品， E1样品为丁a厂家提供的样品， E2样品为丁b厂家提供的样品， E。

25、3样品为丁c厂家提 供的样品。 0075 (2)色差检测结果、 相似度检测结果及判定结果见表4表15。 0076 (3)结果表明， 本发明方法与行业 YC/T 164-2012烟用香精 质量判定结果一致， 说明本发明能有效、 客观、 准确地检测烟用香精的质量情况； 在判定不同工艺条件、 不同原 料的相同品名烟用香精质量时具有良好的实际应用前景； 同时， 本发明所判定的结果比采 用单一方法进行判定的结果较为准确。 0077 表4 B0B3的色差结果 说明书 5/11 页 8 CN 110596016 A 8 0078 0079 表5 B0B3的相似度结果 0080 0081 表6 B1B3不同方。

26、法的质量判定 0082 说明书 6/11 页 9 CN 110596016 A 9 0083 0084 表7 C0C3的色差结果 0085 0086 表8 C0C3的相似度结果 0087 0088 表9 C1C3不同方法的质量判定 说明书 7/11 页 10 CN 110596016 A 10 0089 0090 0091 表10 D0D3的色差结果 0092 0093 表11 D0D3的相似度结果 说明书 8/11 页 11 CN 110596016 A 11 0094 0095 0096 表12 D1D3质量判定 0097 0098 表13 E0E3的色差结果 说明书 9/11 页 12 。

27、CN 110596016 A 12 0099 0100 表14 E0E3的相似度结果 0101 0102 0103 表15 E1E3质量判定 说明书 10/11 页 13 CN 110596016 A 13 0104 0105 综上， 本发明提供的一种检测烟用香精质量的方法， 检测方法快速， 客观、 准确， 能 有效、 客观、 准确地检测烟用香精的质量情况， 在判定相同工艺条件、 相同原料的相同品名 烟用香精质量和不同工艺条件、 不同原料的相同品名烟用香精质量时具有良好的实际应用 前景， 同时本发明所判定的结果比采用单一方法进行判定的结果较为准确， 从而为烟用香 精产品质量控制提供了必要的技术支持。 0106 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和本发明的优点。 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说明书 11/11 页 14 CN 110596016 A 14 。