铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢及其制备方法.pdf

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1、(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202211168510.0 (22)申请日 2022.09.19 (71)申请人 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公 司 地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90号 (72)发明人 曾泽瑶罗许黄洁刘序江 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212 专利代理师 何圣斐李洪福 (51)Int.Cl. C22C 38/02(2006.01) C22C 38/34(2006.01) C22C 38/06(2006.01) C22C 38/46(2006.01) C22C 。

2、38/48(2006.01) C22C 38/44(2006.01) C22C 38/54(2006.01) C22C 33/06(2006.01) C21D 1/28(2006.01) C21D 8/00(2006.01) (54)发明名称 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢及其制 备方法 (57)摘要 本发明涉及一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐 热钢及其制备方法, 包括以下质量百分比的化学 成分: C: 0.020.120, Si: 0.52.0, Al: 0.5 3.50, Cr: 9.015.0, Ni: 1.54.0, V: 0.10 0.30, Nb: 0.020.10, Ta: 0.0。

3、50.20, W: 1.52.0, B: 0.0060.01, La: 0.11.2, Y: 0.050.8, Ce: 0.050.3, Mo, Mn, Co为残余元 素, S0.008, P0.008, 余量为Fe。 经冶炼、 锻造、 正火、 回火、 预处理等步骤制备。 本发明制 备出的耐热钢不仅具有良好耐液态铅腐蚀性能, 还具有良好室温、 高温力学性能。 权利要求书2页 说明书10页 附图1页 CN 115612926 A 2023.01.17 CN 115612926 A 1.一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢, 其特征在于, 包括以下质量百分比的化学成 分: C: 0.020.120, 。

4、Si: 0.52.0, Al: 0.53.50, Cr: 9.015.0, Ni: 1.54.0, V: 0.100.30, Nb: 0.020.10, Ta: 0.050.20, W: 1.52.5, B: 0.0060.01, La: 0.1 1.2, Y: 0.050.8, Ce: 0.050.3, Mo, Mn, Co为残余元素, S0.008, P0.008, 余量 为Fe。 2.一种如权利要求1所述的铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: S1、 冶炼: 采用 “真空感应熔炼” 的单次冶炼或 “真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼” 的双 联冶炼; S2、。

5、 锻造或轧制开坯: S3、 正火处理; S4、 回火处理; S5、 预处理。 3.根据权利要求2所述的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征在 于: 所述单次冶炼的具体过程如下: 按实际加入重量百分比计算纯铁、 铬铁、 钒铁、 并放入 150kg真空感应熔炼炉中, 对加压感应熔炼炉进行抽真空, 极限真空度为6102Pa, 电源功 率为160kW, 频率为2500Hz, 真空度小于101Pa时开始送电以加热冶炼物料, 起始功率为 40kW, 逐步增大功率, 出现熔池后, 维持并控制功率, 避免喷溅; 炉料熔清后调低功率到10 20kW, 进行精炼, 精炼3090分钟, 真空度101。

6、Pa, 脱离O、 N、 H元素; 并按总重量的0.05 0.1添加脱氧剂Ca, 控制钢液温度比熔点高150200; 除氧过程结束后, 调高功率到 160kW, 进行钇金属、 镧铝合金、 铈铁等钇源、 铈源、 镧源合金添加, 进行精炼, 精炼60100分 钟, 真空度101Pa, 炉料熔清后, 调低功率至1020kW, 进行精炼, 精炼3060分钟, 真空度 101Pa, 带电浇入锭模中, 锭模底部铺有纳米级Fe2O3, Fe3O4,WO3粉末为氧载体, 熔融后为游 离O源, 在钢液中充分反应结合生成Y2O3、 CeO2等弥散分布稀土氧化, 降温; Fe2O3和Fe3O4的氧含量分别为30.06。

7、、 27.64, 且需要过量添加, 单一Fe2O3、 Fe3O4或 Fe2O3+Fe3O4添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数计算; WO3的氧含量为20.8, 需要过量添加, 纳米WO3添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数 计算; 待炉内气压与大气压平衡后, 将溶液浇铸至模具中得到铸锭, 待模具冷却后将铸锭出 炉, 冷却后脱模取出试验料, 将铸锭切除冒口, 得到待加工铸锭。 4.根据权利要求2所述的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征在 于: 所述双联冶炼的具体过程如下: 按实际加入重量百分比计算纯铁、 铬铁、 钒铁等配料, 对 150kg加压感应熔炼。

8、炉进行抽真空, 极限真空度为6102Pa, 电源功率为160kW, 频率为 2500Hz, 真空度小于101Pa时开始送电以加热冶炼物料, 起始功率为40kW, 逐步增大功率, 出 现熔池后, 维持并控制功率, 避免喷溅; 炉料熔清后调低功率到1020kW, 进行精炼, 精炼30 90分钟, 真空度101Pa, 脱离O、 N、 H元素; 并按总重量的0.050.1添加脱氧剂Ca, 控制钢 液温度比熔点高150200; 除氧过程结束后, 调高功率到160kW, 进行钇金属、 镧铝合金、 铈 铁等钇源、 铈源、 镧源合金添加, 进行精炼, 精炼60100分钟, 真空度101Pa, 炉料熔清后, 调。

9、低功率至1020kW, 进行精炼, 精炼3060分钟, 真空度101Pa, 带电浇入锭模中, 锭模底 权利要求书 1/2 页 2 CN 115612926 A 2 部铺有纳米级Fe2O3, Fe3O4,WO3粉末为氧载体, 熔融后为游离O源, 在钢液中充分反应结合 生成Y2O3、 CeO2等弥散分布稀土氧化, 降温; Fe2O3和Fe3O4的氧含量分别为30.06、 27.64, 且需要过量添加, 单一Fe2O3、 Fe3O4或 Fe2O3+Fe3O4添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数计算; WO3的氧含量为20.8, 需要过量添 加, 纳米WO3添加量为La, Y, Ce的15。

10、倍, 以质量分数计算; 待炉内气压与大气压平衡后, 将溶液浇铸至模具中得到铸锭, 待模具冷却后将铸锭出 炉, 冷却后脱模取出含试验料, 将铸锭切除冒口, 并加工成自耗电极, 再利用真空自耗电弧 熔炼炉进行二次冶炼, 最终得到合金铸锭。 5.根据权利要求3或4所述的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征 在于: 所述锻造开坯的具体过程如下: 加热炉升温至680880时装料, 随炉加热至1020 1220保温36小时均质化处理后出炉锻造, 锻造分三火次完成, 第一火次锻造经多次墩粗 后得到方坯; 再对方坯进行回炉加热, 在10201220保温26小时后出炉锻造第二火次, 第 二火次采。

11、用单向拔长锻造得到长方坯; 再在10201220下回炉保温26小时后锻造第三火 次, 第三火次采用模锻得到圆棒坯; 锻后水冷。 6.根据权利要求3或4所述的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征 在于: 所述轧制开坯的具体过程如下: 加热炉炉升温至680880时装料, 随炉加热至1020 1180保温36小时出炉轧制; 根据原始厚度, 进行79道次轧制; 单道次下压量520, 其 中, 前2道次下压后进行90度翻钢, 以原始宽度方向进行剩余道次轧制; 轧后水冷。 7.根据权利要求6所述的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征在 于: 所述正火处理的具体过程如下: 将。

12、开坯后坯料放入热处理炉中, 在9201100下对其进 行正火处理, 保温时间为80180min, 然后油冷淬火。 8.根据权利要求7所述的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征在 于: 所述回火处理的具体过程如下: 将正火后坯料放入热处理炉中, 在700850下对其进 行回火处理, 保温时间为80180min, 然后空冷。 9.根据权利要求8所述的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 其特征在 于: 所述预处理的具体过程如下: 预处理前需进行表面打磨, 表面粗糙度0.7, 随炉升温至 680800保温220h, 最终空冷至室温。 权利要求书 2/2 页 3 CN 1156。

13、12926 A 3 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及核电用材技术领域, 尤其涉及一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢及 其制备方法。 背景技术 0002 随着全球经济的高速发展以及人类生活水平的日益提高, 人们对电能的需求急剧 增长。 传统煤、 石油和天然气等化石能源不仅存在环境污染问题, 而且是不可再生资源。 而 核能是一种高效、 低碳清洁、 可以依赖的最有前途的能源。 我国目前已有9座核电反应堆机 组, 主要堆型是压水堆, 压水堆主要利用铀235作为裂变燃料, 而铀235只占天然铀的 0.7。 对于压水堆堆型, 燃烧一次只能消耗投入铀资源的0.45左。

14、右, 剩下99无法利用。 快堆能将铀资源的利用率提高到6070。 在快堆的六种参考堆型中(钠冷快堆、 铅冷快 堆、 气冷快堆、 高温气冷堆、 熔盐堆、 超临界水堆), 铅冷快堆采用液态铅或铅铋合金作为冷 却剂, 具有较高的固有安全性, 同时在再生燃料循环、 放射性废物后处理、 反应堆系统简化、 缩短换料周期等方面都有其独特的优势, 受到了国际上的重点关注。 0003 堆芯结构材料的选择是限制铅冷快堆发展和应用的关键问题之一。 由于铅冷快堆 堆芯温度高、 辐照剂量高、 冷却剂腐蚀性强、 密度大、 流速快, 对材料具有较强的冲蚀和腐蚀 作用, 结构材料中的组分元素, 如Ni会逐渐溶解和质量迁移至冷。

15、却剂中, 同时冷却剂也会沿 晶界向材料内扩散, 发生腐蚀破坏, 从而影响反应堆的安全运行。 912(wt.)Cr铁素体/马 氏体耐热钢具有优异的力学性能、 耐热、 低膨胀、 抗中子辐照等特点, 在核电领域获得了大 量的应用, 是铅冷却快堆建设所需的关键结构材料。 但普通铁素体/马氏体, 如T/P91耐热钢 的耐液态铅腐蚀性能较差, 如何提高其耐液态铅腐蚀性能是亟待解决的问题。 发明内容 0004 针对上述问题, 本发明的目的在于提供一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢及其 制备方法, 本发明制备出的耐热钢不仅具有良好耐液态铅腐蚀性能, 还具有良好室温、 高温 力学性能。 0005 本发明采用的技术。

16、方案如下: 0006 本发明所提出的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢, 包括以下质量百分比的化 学成分: C: 0.020.120, Si: 0.52.0, Al: 0.53.50, Cr: 9.015.0, Ni: 1.54.0, V: 0.100.30, Nb: 0.020.10, Ta: 0.050.20, W: 1.52.5, B: 0.0060.01, La: 0.11.2, Y: 0.050.8, Ce: 0.050.3, Mo, Mn, Co为残余元素, S0.008, P0.008, 余量为Fe。 0007 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 包括以下步骤: 0008。

17、 S1、 冶炼: 采用 “真空感应熔炼” 的单次冶炼或 “真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼” 的双联冶炼; 0009 S2、 锻造或轧制开坯: 说明书 1/10 页 4 CN 115612926 A 4 0010 S3、 正火处理; 0011 S4、 回火处理; 0012 S5、 预处理。 0013 进一步的, 所述单次冶炼的具体过程如下: 按实际加入重量百分比计算纯铁、 铬 铁、 钒铁、 并放入150kg真空感应熔炼炉中, 对加压感应熔炼炉进行抽真空, 极限真空度为6 102Pa, 电源功率为160kW, 频率为2500Hz, 真空度小于103Pa时开始送电以加热冶炼物 料, 起始功率为40k。

18、W, 逐步增大功率, 出现熔池后, 维持并控制功率, 避免喷溅; 炉料熔清后 调低功率到1020kW, 进行精炼, 精炼3090分钟, 真空度101Pa, 脱离O、 N、 H元素; 并按总重 量的0.050.1添加脱氧剂Ca, 控制钢液温度比熔点高150200; 0014 除氧过程结束后, 调高功率到160kW, 进行钇金属、 镧铝合金、 铈铁等钇源、 铈源、 镧 源合金添加, 进行精炼, 精炼60100分钟, 真空度101Pa, 炉料熔清后, 调低功率至10 20kW, 进行精炼, 精炼3060分钟, 真空度101Pa, 带电浇入锭模中, 锭模底部铺有纳米级 Fe2O3, Fe3O4粉末为氧。

19、载体, 熔融后为游离O源, 在钢液中充分反应结合生成Y2O3、 CeO2等弥 散分布稀土氧化, 降温; 0015 Fe2O3和Fe3O4的氧含量分别为30.06、 27.64, 且需要过量添加, 单一Fe2O3、 Fe3O4 或Fe2O3+Fe3O4添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数计算; 0016 待炉内气压与大气压平衡后, 将溶液浇铸至模具中得到铸锭, 待模具冷却后将铸 锭出炉, 冷却后脱模取出含试验料, 将铸锭切除冒口, 得到待加工铸锭。 0017 进一步的, 所述双联冶炼的具体过程如下: 按实际加入重量百分比计算纯铁、 铬 铁、 钒铁、 钇金属、 镧铝合金和铈铁等配料, 。

20、对150kg加压感应熔炼炉进行抽真空, 极限真空 度为6102Pa, 电源功率为160kW, 频率为2500Hz, 真空度小于101Pa时开始送电以加热冶 炼物料, 起始功率为40kW, 逐步增大功率, 出现熔池后, 维持并控制功率, 避免喷溅; 炉料熔 清后调低功率到1020kW, 进行精炼, 精炼3060分钟, 真空度101Pa, 脱离O、 N、 H元素; 并按 总重量的0.050.1添加脱氧剂Ca, 控制钢液温度比熔点高150200; 0018 除氧过程结束后, 调高功率到160kW, 进行钇金属、 镧铝合金、 铈铁等钇源、 铈源、 镧 源合金添加, 进行精炼, 精炼60100分钟, 真。

21、空度101Pa, 炉料熔清后, 调低功率至10 20kW, 进行精炼, 精炼3060分钟, 真空度101Pa, 带电浇入锭模中, 锭模底部铺有纳米级 Fe2O3, Fe3O4,WO3粉末为氧载体, 熔融后为游离O源, 在钢液中充分反应结合生成Y2O3、 CeO2 等弥散分布稀土氧化, 降温; 0019 Fe2O3和Fe3O4的氧含量分别为30.06、 27.64, 且需要过量添加, 单一Fe2O3、 Fe3O4 或Fe2O3+Fe3O4添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数计算; WO3的氧含量为20.8, 需要过量 添加, 纳米WO3添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数。

22、计算; 0020 待炉内气压与大气压平衡后, 将溶液浇铸至模具中得到铸锭, 待模具冷却后将铸 锭出炉, 冷却后脱模取出含试验料, 将铸锭切除冒口, 并加工成自耗电极, 再利用真空自耗 电弧熔炼炉进行二次冶炼, 最终得到合金铸锭。 0021 进一步的, 所述锻造开坯的具体过程如下: 将铸锭在热处理炉升温至680880时 装料, 随炉加热至10201220保温36小时均质化处理后出炉锻造, 锻造分三火次完成, 第 一火次锻造经多次墩粗后得到方坯; 再对方坯进行回炉加热, 在10201220保温26小时 后出炉锻造第二火次, 第二火次采用单向拔长锻造得到长方坯; 再在10201220下回炉保 说明书。

23、 2/10 页 5 CN 115612926 A 5 温26小时后锻造第三火次, 第三火次采用模锻得到圆棒坯; 锻后水冷。 0022 进一步的, 所述轧制开坯的具体过程如下: 加热炉升温至680880时装料, 随炉 加热至10201180保温36小时出炉轧制; 根据原始厚度, 进行79道次轧制; 单道次下压 量520, 其中, 前2道次下压后进行90度翻钢, 以原始宽度方向进行剩余道次轧制; 轧后水 冷。 0023 进一步的, 所述正火处理的具体过程如下: 将开坯后坯料放入热处理炉中, 在920 1100下对其进行正火处理, 保温时间为80180min, 然后油冷淬火。 0024 进一步的, 。

24、所述回火处理的具体过程如下: 将正火后试样放入热处理炉中, 在730 780下对其进行回火处理, 保温时间为80180min, 然后空冷。 0025 进一步的, 所述预处理的具体过程如下: 预处理前需进行表面打磨, 表面粗糙度 0.7, 随后随炉升温至680800保温220h, 最终空冷至室温。 0026 与现有技术相比, 本发明具有以下有益效果: 0027 本发明通过添加适当的稀土含量可以净化钢液, 细化晶粒, 变质夹杂物, 提高钢的 塑性、 强度、 高温氧化性能和腐蚀性能。 稀土元素半径比较大, 会产生较大的晶格畸变, 因而 倾向于在钢中各个界面偏聚; 制备出的耐热钢不仅具有良好耐液态铅腐。

25、蚀性能, 还具有良 好的室温、 高温力学性能, 同时可有效地提高马氏体不锈钢的耐铅铋腐蚀性能、 抗辐照和抗 高温氧化性能, 且可以大幅度降低原材料成本。 附图说明 0028 图1为实施例3锻造开坯试样经正火+回火后的组织图; 0029 图2为实施例3轧制开坯试样经正火+回火后的组织图。 具体实施方式 0030 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案, 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍, 显而易见地, 下面描述中的附图是本发 明的一些实施例, 对于本领域普通技术人员来讲, 在不付出创造性劳动的前提下, 还可以根 据这些附图获得其他的附图。 0031 本发。

26、明所提出的一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢, 包括以下质量百分比的化 学成分: C: 0.020.120, Si: 0.52.0, Al: 0.53.50, Cr: 9.015.0, Ni: 1.54.0, V: 0.100.30, Nb: 0.020.10, Ta: 0.050.20, W: 1.52.5, B: 0.0060.01, La: 0.11.2, Y: 0.050.8, Ce: 0.050.3, Mo, Mn, Co等为残余元素, S0.008, P 0.008, 余量为Fe。 0032 La的添加为单质金属La, 也可以为La的中间合金, 如镧铝合金。 0033 Y的添加为金属。

27、单质Y, 也可以为Y的中间合金, 如钇铁。 0034 Ce的添加为金属单质Ce, 也可以为Ce的中间合金, 如铈铁。 0035 稀土的添加也可以为混合稀土。 0036 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢, 按重量百分比计, 稀土单质金属添加, 或者 中间合金, 添加顺序为钢液熔融为液态后添加, 为最后一步添加, 溶解在钢液中以游离的稀 土离子和纳米WO3, Fe2O3, Fe3O4为氧载体, 熔融后为游离O源, 在钢液中充分反应结合生成 说明书 3/10 页 6 CN 115612926 A 6 稀土氧化物。 0037 Fe2O3和Fe3O4的氧含量分别为30.06、 27.64, 且需要过量添。

28、加, 单一Fe2O3、 Fe3O4 或Fe2O3+Fe3O4添加量为La+Y+Ce的15倍, 以质量分数计算; 0038 WO3的氧含量为20.8, 需要过量添加, 纳米WO3添加量为Y+La+Ce的15倍, 以质量 分数计算。 0039 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢, 按重量百分比计, 钇为单质钇金属添加, 添 加顺序为合金熔融为液态后添加, 溶解在钢液中以游离稀土离子, 以纳米级Fe2O3, Fe3O4为 氧载体, 其均匀预铺于锭模底部, 钢水浇铸熔融后为游离O源, 在钢液中游离稀土离子充 分反应结合生成稀土氧化物。 0040 WO3的熔点为1472, Y的熔点为1522, 钢液温度大。

29、于1600, 能充分溶解。 0041 Fe2O3的熔点为1550, Y的熔点为1522, 钢液温度大于1600, 能充分溶解。 0042 C是钢中最基本的合金元素, 作为间隙固溶强化元素, 碳、 氮含量的增加导致钢强 度的增加, 韧性的降低。 在高温蠕变条件下, 耐热钢的碳含量通常严格控制在一定的范围。 0043 Cr属于典型的铁素体形成元素, 也是耐热钢中最基本的添加元素, 是耐热钢中提 高蒸汽氧化和腐蚀能力的主要元素, 而且可以提高钢的高温强度。 在Cr足够多的情况下, 能 够和反应在合金基体表面形成保护膜, 阻止原子和金属离子的扩散, 从而延缓氧化过程。 0044 W为难熔金属元素, W。

30、作为溶质原子, 能提高Fe基固溶体的再结晶温度。 W属于铁素 体形成元素, 强碳化物形成元素, 能有效地提高耐热钢的高温强度和蠕变性能, 并以W取代 Mo元素的使用可以保证堆芯中具有优异的抗辐照脆性。 0045 V是铁素体形成元素, V主要的作用是能在马氏体耐热钢中形成细小的碳氮化物, 起沉淀强化的作用, 从而有效地提高钢的高温强度, 以V取代Nb, Ti的添加可以避免高温下 引起辐照脆化。 0046 B是间隙固溶元素, 可进入晶界处的空位, 稳定晶界, 从而提高晶界强度。 提高材料 中的B含量, 可以有效抑制M23C6的粗化, 提高材料的蠕变性能。 但B含量的过高, 必须通过降 低N含量来防。

31、止BN的形成, 而N含量过低又会导致MX相的缺失, 反而对蠕变性能产生负面作 用。 0047 Si、 Al是强铁素体形成元素, 利于改善耐热钢的抗高温氧化性, 但加入较多的Si或 Al会增强 铁素体析出倾向, 且长期暴露在高温环境下容易形成 相破坏合金的延展性和韧 性。 Si与氧结合能力强、 反应生成均匀、 致密、 稳定富SiO2, Al2O3氧化层, 该氧化层能有效降 低合金元素的扩散速率, 可以抑制结构材料发生溶解腐蚀的作用, 从而保证了合金钢具有 耐液态铅腐蚀的性能。 0048 Ni是很好的固溶强化元素, 可以显著提高铁素体不锈钢的强度, 显著提高低温韧 性, 降低铁素体不锈钢的韧脆转变。

32、温度。 0049 Ta为难熔元素, Ta添加能细化奥氏体晶粒, 在提高钢的抗辐照性能的同时能降低 其韧脆转变温度, 改善其高温蠕变性能和室温拉伸性能。 Ta含量添加过多, 容易使碳化物粗 化, 降低力学性能。 0050 La、 Y、 Ce不仅能净化钢液, 而且能细化钢的凝固组织, 改变夹杂物的性质、 形态和 分布, 从而提高钢的各项性能。 作为表面活性元素, 既能增加晶界扩散激活能, 既能阻碍晶 界滑动, 又增大晶界裂纹的表面能, 对提高持久强度十分有效; 另外, 稀土La、 Y、 Ce元素可使 说明书 4/10 页 7 CN 115612926 A 7 耐热钢在高温状态下的氧化层生长速度受到。

33、抑制, 所形成的氧化层与基体结合良好, 在高 温循环作用下能保护基体不被进一步氧化, 此种特性对于液态铅铋环境和高辐射环境具有 良好的保护作用, 但是稀土元素在钢中的固溶度很小, 且在浇铸过程中造渣能力强, 收得率 难以控制。 0051 适当的稀土含量可以净化钢液, 细化晶粒, 变质夹杂物, 提高钢的塑性、 强度、 高温 氧化性能和腐蚀性能。 稀土元素半径比较大, 会产生较大的晶格畸变, 因而倾向于在钢中各 个界面偏聚。 稀土元素在晶界处偏聚, 可以增强晶界结合力, 如Y、 Ce、 La稀土元素容易在晶 界上偏聚, 占据晶界上的空位, 减少P和S等有害元素在晶界的富集, 净化晶界。 同时Y、 。

34、Ce和 La可以降低氧化膜的生长速度, 提高氧化膜的抗剥落性能。 稀土元素可以作为氧化膜Cr2O3 的形核核心, 让Cr2O3在低的铬浓度条件下即可快速生成, 其次, 稀土元素促进铬元素在合金 中的扩散, 使表面迅速生成致密的氧化膜, 加入稀土元素的钢在循环氧化试验中氧化皮脱 落地数量明显减少, 稀土元素偏聚于氧化层和基体表面, 可以起到优化钢表面的氧化层结 构的作用, 这对以铅基或铅铋为冷却剂的聚变堆具有有利作用。 0052 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 包括以下步骤: 0053 S1、 冶炼 0054 采用 “真空感应熔炼” 的单次冶炼或 “真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼”。

35、 的双联冶 炼; 0055 其中, 所述单次冶炼的具体过程如下: 按实际加入重量百分比计算纯铁、 铬铁、 钒 铁, 并放入150kg真空感应熔炼炉中, 对加压感应熔炼炉进行抽真空, 极限真空度为610 2Pa, 电源功率为160kW, 频率为2500Hz, 真空度小于103Pa时开始送电以加热冶炼物料, 起始 功率为40kW, 逐步增大功率, 出现熔池后, 维持并控制功率, 避免喷溅; 炉料熔清后调低功率 到1020kW, 进行精炼, 精炼3090分钟, 真空度101Pa, 脱离O、 N、 H元素; 并按总重量的 0.050.1添加脱氧剂Ca, 控制钢液温度比熔点高150200; 0056 除。

36、氧过程结束后, 调高功率到160kW, 进行钇金属、 镧铝合金、 铈铁等钇源、 铈源、 镧 源合金添加, 进行精炼, 精炼60100分钟, 真空度101Pa, 炉料熔清后, 调低功率至10 20kW, 进行精炼, 精炼3060分钟, 真空度101Pa, 带电浇入锭模中, 锭模底部铺有纳米级 Fe2O3, Fe3O4、 WO3粉末为氧载体, 熔融后为游离O源, 在钢液中充分反应结合生成Y2O3、 CeO2 等弥散分布稀土氧化, 降温; 0057 Fe2O3和Fe3O4的氧含量分别为30.06、 27.64, 且需要过量添加, 单一Fe2O3、 Fe3O4 或Fe2O3+Fe3O4添加量为La, 。

37、Y, Ce的15倍, 以质量分数计算; 0058 待炉内气压与大气压平衡后, 将溶液浇铸至模具中得到铸锭, 待模具冷却后将铸 锭出炉, 冷却后脱模取出含试验料, 将铸锭切除冒口, 得到待加工铸锭。 0059 所述双联冶炼的具体过程如下: 按实际加入重量百分比计算纯铁、 铬铁、 钒铁、 钇 金属、 镧铝合金和铈铁等配料, 并放入150kg真空感应熔炼炉中, 对加压感应熔炼炉进行抽 真空, 极限真空度为6102Pa, 电源功率为160kW, 频率为2500Hz, 真空度小于101Pa时开始 送电以加热冶炼物料, 起始功率为40kW, 逐步增大功率, 出现熔池后, 维持并控制功率, 避免 喷溅; 炉。

38、料熔清后调低功率到1020kW, 进行精炼, 精炼4060分钟, 真空度101Pa, 脱离O、 N、 H元素; 并按总重量的0.050.1添加脱氧剂Ca, 控制钢液温度比熔点高150200; 0060 除氧过程结束后, 调高功率到160kW, 进行钇金属、 镧铝合金、 铈铁等钇源、 铈源、 镧 说明书 5/10 页 8 CN 115612926 A 8 源合金添加, 进行精炼, 精炼60100分钟, 真空度101Pa, 炉料熔清后, 调低功率至10 20kW, 进行精炼, 精炼3060分钟, 真空度103Pa, 带电浇入锭模中, 锭模底部铺有纳米级 Fe2O3, Fe3O4、 WO3粉末为氧载。

39、体, 熔融后为游离O源, 在钢液中充分反应结合生成Y2O3、 CeO2 等弥散分布稀土氧化, 降温; 0061 Fe2O3和Fe3O4的氧含量分别为30.06、 27.64, 且需要过量添加, 单一Fe2O3、 Fe3O4 或Fe2O3+Fe3O4添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数计算; WO3的氧含量为20.8, 需要过量 添加, 纳米WO3添加量为La, Y, Ce的15倍, 以质量分数计算; 待炉内气压与大气压平衡后, 将 溶液浇铸至模具中得到铸锭, 待模具冷却后将铸锭出炉, 冷却后脱模取出含试验料, 将铸锭 切除冒口, 并加工成自耗电极, 再利用真空自耗电弧熔炼炉进行二次。

40、冶炼, 最终得到合金铸 锭。 0062 S2、 锻造或轧制开坯 0063 其中, 所述锻造开坯的具体过程如下: 将铸锭在热处理炉升温至680880时装 料, 随炉加热至10201220保温36小时均质化处理后出炉锻造, 锻造分三火次完成, 第一 火次锻造经多次墩粗后得到方坯; 再对方坯进行回炉加热, 在10201220保温26小时后 出炉锻造第二火次, 第二火次采用单向拔长锻造得到长方坯; 再在10201220下回炉保温 26小时后锻造第三火次, 第三火次采用模锻得到圆棒坯; 锻后水冷。 0064 所述轧制开坯的具体过程如下: 加热炉升温至680880时装料, 随炉加热至 10201180保温。

41、36小时出炉轧制; 根据原始厚度, 进行79道次轧制; 单道次下压量5 20, 其中, 前2道次下压后进行90度翻钢, 以原始宽度方向进行剩余道次轧制; 轧后水冷。 0065 大型圆铸锭一般采用轧制开坯方法, 一火次成形, 提高成材材率, 减少锻造过程的 加热次数, 圆铸锭的锭型为大于400mm, 高度大于1500mm的圆铸锭。 0066 圆铸锭的轧制开坯方法如下: 0067 步骤一: 将熔炼凝固冷却后的耐热钢铸锭进行脱模, 表面进行打磨处理祛除表面 氧化铁皮后得到待加热坯料; 0068 步骤二: 将待加热坯料移送至加热炉, 加热至设定温度后, 进行保温处理, 得到待 轧坯料; 0069 步骤。

42、三: 将待轧坯料放入两辊式轧机中, 沿着圆铸锭长度方向进行往复多次轧制 得到棒线材连轧坯, 其中, 每次轧制为多道次轧制, 且两次轧制之间通过翻坯调整和压直工 序保证待轧坯料的平直度; 每次轧制的每道次变形量为315, 单方向累计变形量达到30 40, 进行下一次轧制前, 对待轧坯料进行90 翻坯, 以窄面继续进行轧制, 往复多次轧制至 达到目标棒线材连轧坯尺寸; 压直工序是指在轧制过程中, 通过侧导板夹持待轧坯料保证 平直度; 直轧开坯所轧方坯长度较长, 在大变形量轧制过程中会出现弯曲, 此时要利用侧导 板进行夹持恢复平直度, 修直后继续送料轧制。 0070 铸锭轧制温度为10801220,。

43、 保温时间为26h, 加热炉进料温度为600700; 0071 铁素体/马氏体耐热钢高温塑性差, 圆锭轧制过程中受热不均匀, 容易产生裂纹等 缺陷, 从而影响耐热钢的质量, 本发明采用多道次小变形量轧制, 使得铸锭变形更为均匀, 更加有效消除坯料内部粗大铸态组织、 空洞、 疏松及夹杂等冶金缺陷, 使坯料组织性能均匀 化。 用于制备不同断面尺寸的方坯和板坯。 0072 耐热钢圆铸锭采用真空自耗电弧熔炼制得或者采用真空感应炉、 电渣重熔炉中单 说明书 6/10 页 9 CN 115612926 A 9 一或复合熔炼方式制得。 0073 S3、 正火处理 0074 将开坯后坯料放入热处理炉中, 在9。

44、201100下对其进行正火处理, 保温时间为 80180min, 然后油冷淬火。 0075 S4、 回火处理 0076 将正火后试样放入热处理炉中, 在730830下对其进行回火处理, 保温时间为 80180min, 然后空冷。 0077 S5、 预处理 0078 预处理前需进行表面打磨, 表面粗糙度0.7, 随后随箱式电阻炉升温至680800 保温220h, 最终空冷至室温。 该步骤的目的是为了更有效的发挥Si, Al的成膜特性, 并促 进稀土元素La、 Y、 Ce添加后, La、 Y、 Ce对表面SiO2、 (Cr, Al)2O3复合氧化膜, 发挥稀土元素使 耐热钢在高温状态下的氧化层生长。

45、速度受到抑制, 所形成的氧化层与基体结合良好, 在高 温循环作用下能保护基体不被进一步氧化, 此种特性对于液态铅铋环境和高辐射环境具有 良好的保护作用, 进行预处理制备表面富Si、 Al氧化膜层, 预先热处理得到能够形成表面致 密SiO2, (Cr, Al)2O3复合氧化膜型耐热钢。 0079 下面通过几个具体的实施例对本发明方法作进一步说明: 0080 实施例1 0081 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢, 按重量百分比计, 其化学成分为: C: 0.02, Si: 0.5, Al: 0.5, Cr: 9.0, Ni: 1.5, V: 0.10, Nb: 0.02, Ta: 0.05, W:。

46、 1.5, B: 0.006, La: 0.1, Y: 0.8, Ce: 0.05, Mo, Mn, Co等为残余元素, S0.008, P 0.008, 余量为Fe。 0082 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢的制备方法, 包括以下步骤: 0083 S1、 冶炼 0084 采用 “真空感应熔炼” 方式, 按实际加入重量百分比计算纯铁、 铬铁、 钒铁、 钇金属 等配料放入150kg真空感应熔炼炉中, 对150kg加压感应熔炼炉进行抽真空, 极限真空度为6 102Pa, 电源功率为160kW, 频率为2500Hz, 真空度小于101Pa时开始送电以加热冶炼物 料, 起始功率为40kW, 逐步增大。

47、功率, 出现熔池后, 维持并控制功率, 避免喷溅; 0085 炉料熔清后调低功率到20kW, 进行精炼, 精炼30分钟, 真空度101Pa, 脱离O、 N、 H 元素; 并按总重量的0.05添加脱氧剂Ca, 控制钢液温度比熔点高200, 除氧过程结束后, 调高功率到160kW, 进行钇金属、 镧铝合金、 铈铁等钇源、 铈源和镧源合金添加, 进行精炼, 精 炼60分钟, 真空度101Pa, 炉料熔清后, 调低功率至20kW, 进行精炼, 精炼30分钟, 真空度 101Pa; 0086 带电浇入锭模中, 锭模底部铺有纳米级WO3,Fe2O3, Fe3O4粉末为氧载体, 熔融后为游 离O源, 在钢液。

48、中充分反应结合生成Y2O3, CeO2等弥散分布稀土氧化, 降温; 0087 Fe2O3和Fe3O4需要过量添加, 单一Fe2O3、 Fe3O4或Fe2O3+Fe3O4的添加量为La、 Y和Ce的 1倍, 以质量百分比计算。 WO3的添加量为La、 Y和Ce的1倍, 以质量百分比计算。 0088 待炉内气压与大气压平衡后, 将溶液浇铸至模具中得到铸锭, 待模具冷却后将铸 锭出炉, 冷却后脱模取出含试验料, 将铸锭切除冒口, 得到待加工铸锭。 0089 S2、 开坯 说明书 7/10 页 10 CN 115612926 A 10 0090 锻造开坯: 加热炉升温至680时装料, 随炉加热至102。

49、0保温6小时均质化处理 后出炉锻造, 锻造分三火次完成; 第一火次锻造经多次墩粗后得到方坯; 再对方坯进行回炉 加热, 在1020保温6小时后出炉锻造第二火次, 第二火次采用单向拔长锻造得到长方坯; 再在1020下回炉保温6小时后锻造第三火次, 第三火次采用模锻得到圆棒坯; 锻后水冷。 0091 轧制开坯: 加热炉升温至680时装料, 随炉加热至1020保温6小时出炉轧制; 根 据原始厚度, 进行79道次轧制; 单道次下压量520, 其中, 前2道次下压后进行90度翻钢, 以原始宽度方向进行剩余道次轧制; 轧后水冷。 0092 S3、 正火处理 0093 将开坯后坯料放入热处理炉中, 在920。

50、下对其进行正火处理, 保温时间为 180min, 然后油冷淬火。 0094 S4、 回火处理 0095 将正火试样放入热处理炉中, 在700下对其进行回火处理, 保温时间为180min, 然后空冷。 0096 S5、 预处理 0097 预处理前需进行表面打磨, 表面粗糙度0.7, 随后随箱式电阻炉升温至680保 温20h, 最终空冷至室温。 0098 实施例2: 0099 一种铅铋堆用铁素体/马氏体耐热钢, 按重量百分比计, 其化学成分为: C: 0.120, Si: 2.0, Al: 3.50, Cr: 15.0, Ni: 4.0, V: 0.30, Nb: 0.10, Ta: 0.20, 。

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内容关键字: 铅铋堆用铁素体 马氏体 耐热钢 及其 制备 方法
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