PFA树脂端基稳定化处理方法.pdf

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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202111395244.0(22)申请日 2021.11.23(71)申请人 中昊晨光化工研究院有限公司地址 643201 四川省自贡市富顺县富世镇晨光路193号(72)发明人 黄宇祥苏小龙姚权卫刘波杨帆赵凡(74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002专利代理师 李梦楠(51)Int.Cl.C08J 3/28(2006.01)C08L 27/18(2006.01)(54)发明名称一种PFA树脂端基稳定化处理方法(57)摘要本发明提供一种PFA树脂端基稳定化处理方法，所述处理方法。

2、包括将PFA树脂在催化剂和水存在条件下进行微波处理。本发明通过将采用无机过氧化物合成的、含有COOH不稳定端基的PFA树脂，在催化剂与水存在下进行微波处理，从而在较低的温度和较短的时间内，实现了PFA树脂良好的端基稳定化效果，优化了生产效率，降低了生产成本，提升了产品质量，拓展了材料的应用范围，无需如现有技术采用氧化性极强的氟气或有毒性的氟化氢，既有益于人体健康，又对环境友好。权利要求书1页 说明书5页CN 116144050 A2023.05.23CN 116144050 A1.一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，包括将PFA树脂在催化剂和水存在条件下进行微波处理。2.根据权利要求。

3、1所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，所述催化剂为氟化碱金属，包括氟化钠、氟化钾中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，所述催化剂的用量为PFA树脂质量的210ppm。4.根据权利要求1所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，所述水的用量为PFA树脂质量的500020000ppm。5.根据权利要求14任一项所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，所述微波处理的功率为200600W。6.根据权利要求5所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，所述微波处理的时间为1030min。7.根据权利要求14任一。

4、项所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：(1)将PFA树脂与催化剂和水混合均匀；(2)将步骤(1)所得混合物料放入微波反应装置进行处理，结束后将树脂分离、洗涤、干燥。8.根据权利要求7所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，PFA树脂为2050 m的粉末。9.根据权利要求7所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，步骤(2)中，洗涤所用溶剂为乙醇与水的混合溶液，两者质量比例为1:1520。10.根据权利要求7所述的一种PFA树脂端基稳定化处理方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为160200。权利要求书1/1 页2。

5、CN 116144050 A2一种PFA树脂端基稳定化处理方法技术领域0001本发明涉及含氟高分子材料领域，尤其涉及一种PFA树脂端基稳定化处理方法。背景技术0002PFA树脂即四氟乙烯全氟烷氧基乙烯基醚共聚物，又称可熔融聚四氟乙烯，具有优异的耐高低温性能、介电性能、化学稳定性、耐候性、不燃性和低的摩擦系数等特性，在化工、医疗、食品、电气及航空航天中都有重要应用，已成为不可缺少的重要材料。0003工业上PFA一般采用乳液聚合或悬浮聚合生产，通常采用的引发剂为无机过氧化物，在聚合过程中引发剂产生的端基在水相体系下，很容易水解成为COOH端基。而含有COOH端基的产品在后续高温加工时，容易分解产生。

6、CFCF2、HF、CO2。其中双键会导致产品颜色加深，而HF、CO2等气体会造成产品含有气泡影响其性能及使用，且具有强腐蚀性的HF还会对设备造成损坏，引入金属离子污染产品。由于COOH端基直接由引发剂水解产生，且可由CF2OH等端基转化而来，占据着氟聚合物端基数量一半以上，为氟聚合物主要不稳定端基。0004针对上述问题，US4657380、US4743658、CN109762083A等专利报道了采用氟化工艺减少含氟聚合物中不稳定端基的方法，但是上述处理工艺中，需要使用氧化性极强的氟气或有毒性的氟化氢，对设备的腐蚀性较大、要求较高，并且不利于环境友好、人体健康和工业化生产。发明内容0005针对现。

7、有技术存在的问题，本发明提供一种PFA树脂端基稳定化处理方法。0006本发明提供一种PFA树脂端基稳定化处理方法，包括将PFA树脂在催化剂和水存在条件下进行微波处理。0007现有技术通常都采用氟化法进行COOH端基的稳定处理，本发明经过研究，突破了传统方法，采取在特定条件下对PFA树脂进行微波处理，从而将采用无机过氧化物合成的、含有COOH不稳定端基的PFA树脂稳定化处理，该方法能在较低的温度和较短的时间，对PFA树脂达到更好的端基稳定化效果，优化了生产效率，降低了生产成本，提升了产品质量，拓展了材料的应用范围。0008进一步地，所述催化剂为氟化碱金属，可以为氟化钠、氟化钾中的一种或多种。00。

8、09进一步地，所述催化剂的用量为PFA树脂质量的210ppm。0010进一步地，所述水的用量为PFA树脂质量的500020000ppm。0011进一步地，所述微波处理的功率为200600W。在该功率下，控制反应温度约为60100。0012进一步地，所述微波处理的时间为1030min。0013本发明的微波处理可以为连续处理或间歇处理。反应装置为配有微波发射装置的筒型反应器。从利于微波辐射反应均一性考虑，更优选采用振动反应器。说明书1/5 页3CN 116144050 A30014在本发明的具体实施方式中，所述处理方法包括以下步骤：0015(1)将PFA树脂与催化剂和水混合均匀；0016(2)将步。

9、骤(1)所得混合物料放入微波反应装置进行处理，结束后将树脂分离、洗涤、干燥。0017进一步地，步骤(1)中，PFA树脂为2050 m的粉末。0018进一步地，步骤(2)中，洗涤所用溶剂可以为去离子水，或去离子水与乙醇的混合溶液。优选为乙醇与水的混合溶液，两者质量比例为1:1520。0019进一步地，步骤(2)中，干燥温度为160200。0020通过上述处理方法，本发明得到一种稳定的PFA树脂，其具备以下性质：熔融温度290310，熔融指数315g/10min，COOH端基稳定化为CF2H。0021本发明提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，通过将采用无机过氧化物合成的、含有COOH不稳定端基。

10、的PFA树脂，在催化剂与水存在下进行微波处理，从而在较低的温度和较短的时间内，实现了PFA树脂良好的端基稳定化效果，优化了生产效率，降低了生产成本，提升了产品质量，拓展了材料的应用范围，无需如现有技术采用氧化性极强的氟气或有毒性的氟化氢，既有益于人体健康，又对环境友好。具体实施方式0022为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0023以下实施例中未注明具体试验。

11、步骤或者条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件进行。所用试剂和仪器没有注明生产厂商者，均可以通过市场购买获得。0024以下实施例中所用的水为去离子水。0025实施例10026本实施例提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体操作步骤如下，其中PFA树脂总投料量为5kg。0027取0.01g氟化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末(粒径为2050微米)与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的10L筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20(质量比，下同。

12、)乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得端基稳定化PFA树脂。0028实施例20029本实施例提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体操作步骤如下，其中PFA树脂总投料量为5kg。0030取0.01g氟化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粒料与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的10L筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20说明书2/5 页4CN 116144050 A4乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得端基稳定化PFA树。

13、脂。0031实施例30032本实施例提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体操作步骤如下，其中PFA树脂总投料量为5kg。0033取0.01g氟化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的10L筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应30min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得端基稳定化PFA树脂。0034实施例40035本实施例提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体操作步骤如下，其中PFA树脂总投料量为5kg。。

14、0036取0.01g氟化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的筒式10L反应器。反应功率设置为600W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得端基稳定化PFA树脂。0037实施例50038本实施例提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体操作步骤如下，其中PFA树脂总投料量为5kg。0039取0.01g氟化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的。

15、10L筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为100，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得端基稳定化PFA树脂。0040实施例60041本实施例提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体操作步骤如下，其中PFA树脂总投料量为5kg。0042取0.05g氟化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA。

16、树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得端基稳定化PFA树脂。0043实施例70044本实施例提供了一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体操作步骤如下，其中PFA树脂总投料量为5kg。0045取0.01g氟化钠与100g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得端基稳定化PFA树脂。0046对比例10047本对比例提。

17、供一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体步骤如下：0048取0.01g氟化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末(5kg)与催化剂溶液混说明书3/5 页5CN 116144050 A5合均匀后放入通过加热套加热的带有振动的筒式反应器，反应温度设为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得。0049对比例20050本对比例提供一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体步骤如下：0051将5kg的PFA树脂粉末与25g水混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的10L筒式反应器。反应功率设置为。

18、200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得。0052对比例30053本对比例提供一种PFA树脂端基稳定化处理方法，具体步骤如下：0054将5kg的PFA树脂粉末放入配制有微波反应装置的带有振动的10L筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得。0055对比例40056本对比例提供一种PFA树脂端基稳定化处理方法，。

19、具体步骤如下：0057取0.01g氯化钠与25g水配制为催化剂溶液，将PFA树脂粉末(5kg)与催化剂溶液混合均匀后放入配制有微波反应装置的带有振动的10L筒式反应器。反应功率设置为200W，反应温度为60，振动速率为60rpm。达到反应温度反应10min后，停止微波，取出PFA树脂，用1:20乙醇水混合溶液洗涤后，放入电加热烘箱180烘干24h，即得。0058试验例0059对上述实施例和对比例制备得到的PFA树脂产品在380、10MPa下热压30min，得到厚度约为0.20.3mm的膜，利用傅里叶变换红外吸光光度法，根据其在波数1851cm1处的吸光度与校正因子455，通过下式计算出其每10。

20、6个碳原子中COOH不稳定端基的含量。0060每106个碳原子中端基含量IK/t0061其中，I为吸光度，K为校正因子，t为膜厚。0062需要说明的是，所述算式中计算出每106个碳原子中端基含量小于1的情况为本次测定中的测定下限，但这并不代表末端端基完全不存在。0063对各样品的分析结果列于表1。0064表1各样品的分析结果0065说明书4/5 页6CN 116144050 A600660067最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。说明书5/5 页7CN 116144050 A7。