粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法.pdf

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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310465433.3(22)申请日 2023.04.27(71)申请人 东北林业大学地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区和兴路26号(72)发明人 黄占华戚后娟安玉龙鲁巧歌刘井帅王成方(51)Int.Cl.C08J 3/12(2006.01)C08J 3/24(2006.01)C08L 1/28(2006.01)C08L 5/16(2006.01)(54)发明名称一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法(57)摘要本发明涉及一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法。

2、,以羧甲基纤维素和环糊精为原料,通过微流控和反相乳液聚合相结合的技术,可制备由宏观尺寸到微观尺寸调控的羧甲基纤维素基凝胶微球。本方法简单、易于操作、绿色环保和反应可控。制备的羧甲基纤维素基凝胶微球具有可控的微球尺寸和微观结构,不仅具有较大的比表面积,还增加了其吸附活性位点。它可以用来作为药物、肥料和污染物等载体,在污水处理(有机污染物吸附和重金属离子去除等)、生物医药(药物缓释、组织工程和伤口敷料等)和农林园艺(保水剂、保肥剂和肥料缓释制剂等)等领域具有广阔的应用前景。权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 116496515 A2023.07.28CN 116496515 A1.一种粒径尺。

3、寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述方法如下步骤进行:(1)取一定质量比的羧甲基纤维素和 环糊精为原料,加入一定量的碱性物质和适量的去离子水,形成均一的透明溶液(A);(2)一定油水比的油相物质和乳化剂被不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);(3)将A加入到一定容量的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度,在针头下方准备带有B的器皿,按照一定的速度和时间进行匀质化,获得乳液粒径可控的液滴(C);(4)随后,在反相乳液(C)中按照一定的推动速度,加入适量的碱性溶液和交联剂,不断机械搅拌,保温反应一段时间;(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反。

4、复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。2.根据权利要求1所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的一定质量比的羧甲基纤维素和 环糊精为原料,加入一定量的碱性物质和适量的去离子水,其中羧甲基纤维素和 环糊精的质量比为10:01:1,碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠等一种或两种以上,碱性物质的用量占羧甲基用量的1.0wt5.0wt。3.根据权利要求1所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中一定油水比的油相物质,其中油相物质包括石蜡油、玉米油、豆油、正丁烷和环己烷等一种或两种以上,油。

5、水比为2:17:1。4.根据权利要求1所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中一定量的乳化剂,其中乳化剂包括司班80、司班60、司班85、吐温20、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠等一种或两种以上,乳化剂的用量占油相物质分散剂的3.0wt10.0wt。5.根据权利要求1所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中将A加入到一定容量的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度,其中注射器的容量为550mL,针头可以为1521G的斜口针头,推进速度为50600 L/min。6.根据权利要求1所述的一种粒径尺。

6、寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中按照一定的速度和时间进行均质化,其中均质化速度为1000020000rpm,均质化时间为560min。7.根据权利要求1所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中一定的推动速度,加入适量的碱性溶液,其中碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠等一种或两种以上,碱性溶液的浓度为10wt40wt,注射泵的推动速度为50100 L/min。8.根据权利要求1所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中一定的推动速度,加入适量的交联剂,其中交联剂包。

7、括环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚和1,2,7,8二环氧辛烷等一种或两种以上,交联剂的用量占羧甲基纤维素用量的310倍,注射泵的推动速度为50100 L/min。权利要求书1/2 页2CN 116496515 A29.根据权利要求1所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中不断机械搅拌,保温反应一段时间,其中机械搅拌速度为100500rpm,温度为3060,反应时间为36h。10.一种如权利要求19任一所述方法制备的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其制备方法简单,易于操作。本发明制备的羧甲基纤维素基凝胶微球具。

8、有可控的微球尺寸和微观结构,在污水处理(有机污染物吸附和重金属离子去除等)、生物医药(药物缓释、组织工程和伤口敷料等)和农林园艺(保水剂、保肥剂和肥料缓释制剂等)等领域具有广阔的应用前景。权利要求书2/2 页3CN 116496515 A3一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法技术领域0001本发明属于纳米技术和生物材料技术领域,涉及一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法。背景技术0002纤维素作为自然界中最为广泛的天然高分子聚合物之一,因其具有良好的生物相容性、可再生性、优异的柔韧性、可生物降解性、结构可设计性和功能可调性等优点,可被用来制备药物载体,在生物医药材料领。

9、域备受关注。羧甲基纤维素是一种无臭无味无毒的水溶性纤维素衍生物,具有来源丰富、制备简单、良好的水溶性、优异的生物相容性和环境友好性等优点,符合人们追求环保性和经济性的主题,在污水处理、食品、生物医药和组织工程等领域都具有非常广泛的应用。它表面含有大量的活性基团(如OH和COOH),在水溶液中它更容易与其他功能材料进行化学改性。目前,羧甲基纤维素基凝胶材料多采用接枝、交联、聚合及离子交换等方法,但这些方法都或多或少存在工艺流程复杂、溶剂用量大、成本高和不确定因素多等问题。因此,羧甲基纤维素基凝胶材料的构建及简单高效的制备方法成为制约其功能材料发展的瓶颈。0003传统块状羧甲基纤维素基水凝胶材料存。

10、在体积较大、比表面积低、缺乏贯通的微孔结构、降解速度缓慢和残留有毒交联剂等问题,导致其注射性、吸附性和细胞迁移能力等都会受到限制。凝胶微球是直径在纳米和微米尺度范围的球形凝胶粒子。与传统块状羧甲基纤维素基水凝胶相比,羧甲基纤维素基凝胶微球具有一些独特的优势,如更小的可控粒径尺寸和流体阻力,有利于微创注射;较高的比表面积和孔隙率,易于表面修饰及高效搭载细胞或生物活性因子/药物;高适配性,能被设计成任何所需形状以适配各种不规则的损伤创面或应用环境。羧甲基纤维素基凝胶微球以其独特的结构特点和优越的生化性质,在色谱分离、污染物处理、蛋白质固定化、催化剂负载、组织工程和药物缓释等领域具有广泛的应用。00。

11、04目前,研究人员开发了各种水凝胶微球的制备技术,如乳液聚合法、微流控法、电喷法、光刻法和盐析法等。但乳液聚合法存在粒径分布宽、生物活性因子包封率低、副产物较多、反应可控性差及工艺复杂等问题。而微流控技术具有自动化控制、高的实验通量和可操作更小体积的流体等特点,但其存在通量低和界面不稳定等缺点。因此,开发一种环保绿色、反应可控、工艺简单、界面稳定和尺寸分布窄的凝胶微球的制备方法具有重要意义。发明内容0005针对现有技术的不足,本发明主要提出一种反相乳液聚合和微流控相结合的技术,制备出副产物少、尺寸及微观形貌可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。该方法工艺简单、反应可控、原料利用率高且无需特殊的设备。通。

12、过改变工艺参数,调控微球的尺寸,进一步调控微球的比表面积和表面的活性位点,促进药物和肥料等吸附和缓释的进行。同时,羧甲基纤维素基凝胶微球内部能够实现多维度的调控,不同的应用环境可选择不同的内部结说明书1/7 页4CN 116496515 A4构。本方法制备的羧甲基纤维素基微球可适用于污水处理、农林园艺和生物医药等领域。0006本发明所述的一种粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法,其包括以下步骤:0007(1)取一定质量比的羧甲基纤维素和 环糊精为原料,加入一定量的碱性物质和适量的去离子水,形成透明溶液(A);0008(2)一定油水比的油相物和乳化剂被不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液。

13、(B);0009(3)将A加入到一定容量的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度,在针头下方准备带有B的器皿,按照一定的速度和时间进行匀质化,获得乳液粒径可控的液滴(C);0010(4)随后,在反相乳液(C)中按照一定的流速,加入适量的碱性溶液和交联剂,不断机械搅拌,保温反应一段时间;0011(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的纤维素基凝胶微球。0012优选地,所述步骤(1)中羧甲基纤维素与 环糊精的质量比为10:01:1,碱性物质的用量占羧甲基用量的1.0wt5.0wt,碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠等一种或两种以上。

14、。0013优选地,所述步骤(2)中油水比为2:17:1,油相物质包括石蜡油、玉米油、豆油、正丁烷和环己烷等一种或两种以上;乳化剂包括司班80、司班85、吐温20、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠等一种或两种以上,乳化剂的用量占油相物质分散剂的3.0wt10.0wt。0014优选地,所述步骤(3)中注射器的容量为550mL,针头可以为1821G的斜口针头,推进速度为50600 L/min,均质化速度为1000020000rpm,均质化时间为560min。0015优选地,所述步骤(4)中碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠等一种或两种以上,碱性溶液的浓度为10wt40wt,注射泵的推动。

15、速度为50100 L/min;交联剂包括环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚和1,2,7,8二环氧辛烷等一种或两种以上,交联剂的用量占羧甲基纤维素用量的310倍,注射泵的推动速度为50100 L/min;机械搅拌速度为100500rpm,温度为3060,反应时间为36h。0016优选地,所述羧甲基纤维素基凝胶微球适用于水处理领域(有机污染物吸附和重金属离子去除等)、生物医药领域(药物缓释、组织工程和伤口敷料等)和农林领域(保水剂、保肥剂和肥料缓释制剂等)。0017与现有技术相比,本发明的有益效果是:0018(1)本发明的制备工艺简单、反应可控且原料利用率高,解决了现有凝胶中。

16、副产物较多,原料利用率低和反应条件苛刻等问题。0019(2)本发明制备的凝胶微球,球形外观规整,尺寸可由厘米到微米调控(4cm500 m)且微球具有优异的机械强度和稳定性。0020(3)本发明制备的凝胶微球,以天然材料羧甲基纤维素为骨架材料,具有生物降解性和生物相容性(细胞存活率100),无毒无害,可应用于多种应用领域。0021(4)本发明制备的凝胶微球具有可控的微观结构,可实现连续开放3D多孔网络结构变为2D片状,最后变为1D纳米纤丝结构的调控。说明书2/7 页5CN 116496515 A50022(5)本发明制备的凝胶微球在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为6725gg1和677。

17、g g1。0023(6)本发明制备的凝胶微球可用于污水处理、农林园艺和生物医药等领域。附图说明0024图1羧甲基纤维素凝胶微球的电子扫描电镜图;0025图2羧甲基纤维素凝胶微球的溶胀曲线。具体实施方式0026这些实施例仅限于说明本发明,但本发明并不局限与这些实施例。0027实施案例10028(1)取一定质量比为5:0的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0029(2)油水比为2:1的豆油和占豆油分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0030(3)将A加入到50mL的注射器中。

18、,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为300L/min,在18G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0031(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0032(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0033结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为980 m,内部呈现三维网络结构。在去离子水和生理盐水中的最大。

19、的溶胀倍率分别为451g g1和109g g1。0034实施案例20035(1)取一定质量比为3:7的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0036(2)油水比为2:1的豆油和占豆油分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0037(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为300L/min,在18G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0038(4)随后,30wt氢。

20、氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0039(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0040结果表明:羧甲基纤维素基凝胶微球并没有形成,形成块状凝胶。说明书3/7 页6CN 116496515 A60041实施案例30042(1)取一定质量比为5:0的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0043(2)油水比为2:1的液体石蜡和。

21、占液体石蜡分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0044(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为300L/min,在18G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0045(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0046(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧。

22、甲基纤维素基凝胶微球。0047结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为883 m,内部呈现多维度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为515g g1和71g g1。0048实施案例40049(1)取一定质量比为5:0的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0050(2)油水比为2:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂3.0wt的司班20和吐温80(司班20和吐温80的质量比为1:6),不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0051(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为3。

23、00L/min,在18G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0052(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0053(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0054结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为920 m,内部呈现多维度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为452g g1和58g g1。。

24、0055实施案例50056(1)取一定质量比为5:0的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0057(2)油水比为5:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0058(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为300L/min,在18G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0059(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧。

25、氯丙烷,按照注说明书4/7 页7CN 116496515 A7射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0060(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0061结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为836 m,内部呈现多维度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为1350g g1和521g g1。0062实施案例60063(1)取一定质量比为5:5的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶。

26、液(A);0064(2)油水比为5:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0065(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为300L/min,在18G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0066(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0067(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收。

27、油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0068结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为841 m,内部呈现多维度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为1231g g1和461g g1。0069实施案例70070(1)取一定质量比为5:5的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0071(2)油水比为5:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0072(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设。

28、定推进速度为300L/min,在18G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0073(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0074(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0075结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为768 m,内部呈现多维度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为1524g g1。

29、和554g g1。0076实施案例80077(1)取一定质量比为5:5的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);说明书5/7 页8CN 116496515 A80078(2)油水比为5:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0079(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为300L/min,在20G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为10000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);00。

30、80(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0081(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0082结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为709 m,内部呈现多维度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为3591g g1和607g g1。0083实施案例90084(1)取一定质量比为5:5的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅。

31、拌形成均一的透明溶液(A);0085(2)油水比为5:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂3.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0086(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为300L/min,在20G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为15000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0087(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0088(5)最后,反应结。

32、束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0089结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为667 m,内部呈现多维度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为4507g g1和624g g1。0090实施案例100091(1)取一定质量比为5:5的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量1.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0092(2)油水比为5:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂5.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0093(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固。

33、定在微量注射泵上,设定推进速度为100L/min,在20G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为15000rpm和20min,获得乳液粒径可控的液滴(C);0094(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量5.0wt的乙二醇二缩水甘油醚,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0095(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒说明书6/7 页9CN 116496515 A9径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0096结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为651 m。

34、,内部呈现多维结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为5412g g1和584g g1。0097实施案例110098(1)取一定质量比为5:5的羧甲基纤维素和 环糊精,加入占羧甲基纤维用量2.0wt的氢氧化钠和30mL去离子水,不断搅拌形成均一的透明溶液(A);0099(2)油水比为3:1的液体石蜡和占液体石蜡分散剂5.0wt的辛基酚聚氧乙烯醚,不断搅拌,混合均匀,形成均匀的乳液(B);0100(3)将A加入到50mL的注射器中,并将其固定在微量注射泵上,设定推进速度为100L/min,在20G斜口针头下方准备带有B的器皿,按照均质化速度和均质时间分别为15000rpm和20min,。

35、获得乳液粒径可控的液滴(C);0101(4)随后,30wt氢氧化钠溶液和占羧甲基纤维素用量3倍的环氧氯丙烷,按照注射泵的推动速度为50 L/min加入到(C)溶液中,机械搅拌速度为300rpm,不断搅拌,保温反应3h;0102(5)最后,反应结束,停止搅拌,回收油相,在去离子水中反复洗涤和透析,获得粒径可控的羧甲基纤维素基凝胶微球。0103结果表明:羧甲基纤维素凝胶微球的尺寸为535 m,内部呈现多维(三维、二维和一维)度结构。在去离子水和生理盐水中的最大的溶胀倍率分别为6725g g1和677g g1。说明书7/7 页10CN 116496515 A10图1图2说明书附图1/1 页11CN 116496515 A11。

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内容关键字: 粒径 尺寸 可控 羧甲基纤维素 凝胶 制备 方法
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本文标题:粒径尺寸可控的羧甲基纤维素基凝胶微球的制备方法.pdf
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