铁酸镧光催化材料及其制备方法和在高盐染料废水中的应用.pdf

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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310806573.2(22)申请日 2023.07.03(71)申请人 中国科学院过程工程研究所地址 100190 北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人 宋伟杰聂佳斌万印华陈向荣张昊(74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332专利代理师 刘二艳(51)Int.Cl.B01J 23/83(2006.01)B01J 35/02(2006.01)C01G 49/00(2006.01)C02F 1/30(2023.01)C02F 1/72(2023.01)C02F 101/30。

2、(2006.01)(54)发明名称一种铁酸镧光催化材料及其制备方法和在高盐染料废水中的应用(57)摘要本发明公开了一种铁酸镧光催化材料及其制备方法和在高盐染料废水中的应用，属于光催化及染料废水处理领域。所述制备方法包括以下步骤:(1)配制硝酸镧、硝酸铁、柠檬酸和葡萄糖混合水溶液得到前驱体溶液；(2)以氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下向前驱体溶液中滴加氨水，将pH值调至9左右；(3)将pH值调好的前驱体溶液放入水热釜中，在特定的温度下反应一段时间；(4)将反应完后的前驱体溶液反复洗涤并超声离心及干燥处理；(5)将所得的前驱体粉末放入控温马弗炉中高温煅烧即可。本发明制备方法具有制备工艺简单，效率高，重。

3、复性良好等优点，并且在可见光条件下便可实现高效率矿化染料废水。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 116603534 A2023.08.18CN 116603534 A1.一种铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将六水硝酸镧(La(NO3)36H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)按一定摩尔比例溶于蒸馏水中，并加入相应比例的添加剂；(2)以步骤(1)得到的溶液为前驱期溶液，以氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至9左右；(3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在特定的温度下反应一段时间；(4)将步骤。

4、(3)中的前驱体溶液用离心机进行固液分离，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行多次洗涤，最后在烘箱中进行干燥处理；(5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在特定的温度下煅烧一定时间，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。2.根据权利要求1所述的铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的La(NO3)36H2O和Fe(NO3)39H2O的摩尔浓度比为0.81.2，配成水溶液的浓度为0.020.1mol/L。3.根据权利要求1或2所述的铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的添加剂为葡萄糖、木糖、乳酸、丁二酸、醋酸、柠檬酸其中的一种，。

5、按照添加剂与La(NO3)36H2O的摩尔比为0.81.2的比例加入。4.根据权利要求1所述的铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的氨水质量浓度为2225，所调pH值的具体范围为8.59.5。5.根据权利要求1所述的铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的特定的水热反应温度为170190，反应时间为1822小时。6.根据权利要求1所述的铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的离心转速范围为900012000rad/min，去离子水和无水乙醇洗涤次数为35次，烘箱干燥温度为80100和干燥时间为2030小时。7.根据权利要求1所述的铁酸镧光。

6、催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的马弗炉煅烧温度为700900，煅烧时间为48小时。权利要求书1/1 页2CN 116603534 A2一种铁酸镧光催化材料及其制备方法和在高盐染料废水中的应用技术领域0001本发明属于光催化与染料废水处理领域，特别涉及一种铁酸镧光催化材料的制备方法和在高盐染料废水处理领域的应用。背景技术0002随着现代工业的高速发展，工业废水排放问题日益成为人民追求高质量水平生活的阻碍，如果未经处理就排放则会严重威胁着人民健康和生态平衡。其中染料废水是一种典型的含盐含有机物废水，处理难度大。目前虽然有工业解决方案，但存在着成本高、易造成二次污染、处理不彻底等问。

7、题，且染料废水中无机盐浓度高，进一步加大了有机物去除难度。光催化被认为是一种能够彻底去除染料废水中有机物的新型绿色技术，有望解决高盐染料废水处理难题。在光催化材料中，铁酸镧(LFO)是一种典型的钙钛矿型材料，有着优异的光磁性能和高度的化学稳定性，在光催化降解染料废水领域具有十分理想的应用前景。0003目前CN103789876B公开了带状多孔铁酸镧纳米纤维的合成方法，CN104291382A公开了一种一种铁酸镧多孔微球的制备方法，CN103553140B合成了一种铁酸镧纳米盘，CN107626319B公开了一种花状铁酸镧光催化剂的制备方法。但是，目前来说，现有的铁酸镧光催化材料的制备方法比较繁。

8、琐，合成成本高，且在高盐情况下的耐受性比较差，并不适用高盐废水环境。因此，探索新型结构铁酸镧光催化材料和在高盐条件下降解染料废水仍是需要解决的问题。发明内容0004本发明提出的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单的米粒状结构铁酸镧光催化材料的制备方法。该方法具有成本低、生产工艺简单、效率高、稳定性好，易于工业化大规模生产的特点。所得铁酸镧光催化材料由细小颗粒组成，表面光滑，形貌规整，并且在降解高盐染料废水领域中具有独特的优势。0005为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：0006一种铁酸镧光催化材料及其制备方法，其特征在于：在一定浓度的硝酸镧和硝酸铁混合溶液中，加入一定摩尔比的柠檬酸和葡。

9、萄糖，充分混合，再加入适量的氨水将pH值调至9，分散均匀，然后将前驱体溶液转移密封于水热反应釜中，在特定的温度压力下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，最后前驱体粉末放入马弗炉中煅烧即可获得米粒状结构的铁酸镧光催化材料。0007一种铁酸镧光催化材料的制备方法，包括以下步骤：0008(1)将六水硝酸镧(La(NO3)36H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)按1:0.81.2的摩尔比溶于适量的蒸馏水中，并加入相应摩尔比例为1:0.81.2的有机酸和低分子糖；0009(2)以步骤(1)得到的溶液为前驱体溶液，以质量浓度为2225的氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液。

10、pH值调至8.59.5；说明书1/4 页3CN 116603534 A30010(3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170190的温度下反应1822h；0011(4)将步骤(3)中的前驱体溶液用转速为900012000rad/min的离心机进行固液分离，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行35次洗涤，最后在80100的烘箱中干燥2030h；0012(5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在700900温度下煅烧48h，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。0013本发明采用上述技术方案后，主要有以下优点：0014(1)本发明以去。

11、离子水作为溶剂采用水热反应，不需要大量醇类物质，且采用简单便宜的有机酸和低分子糖为添加剂，氨水为沉淀剂，不需要昂贵的表面活性剂，成本低廉；0015(2)本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护，且水热反应时间短，缩短生产周期；0016(3)本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；0017(4)本发明制备的铁酸镧光催化材料由细小颗粒组成，表面光滑，形貌规整，可应用于高盐染料废水体系的降解。附图说明0018图1是本发明实施例1制备的铁酸镧光催化材料的XRD图谱；0019图2是本发明实施例2制备的铁酸镧光催化材料的BET图谱；0020图3是本发明实施例。

12、2的光芬顿降解高盐环境下的罗丹明B染料效果图；0021图4是本发明实施例3制备的铁酸镧光催化材料的SEM图谱。具体实施方式0022下面结合附图和具体实施例对本发明作出进一步说明：0023实施例10024一种铁酸镧光催化材料的制备方法，包括以下步骤：0025(1)将六水硝酸镧(La(NO3)36H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)按摩尔比0.9:1溶于蒸馏水中，并加入相应摩尔比例以六水硝酸镧为参考的1:1:1的乳酸和葡萄糖；0026(2)以步骤(1)得到的溶液为前驱期溶液，以质量分数为24的氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至9；0027(3)将步骤(2)。

13、中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170温度下反应20h；0028(4)将步骤(3)中的前驱体溶液用离心机进行固液分离，其中离心机的转速为10000rad/min，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行3次洗涤，最后在烘箱中80条件下干燥24h；0029(5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在700温度下煅烧6h，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。0030用实施例1制备出的铁酸镧光催化材料经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示，采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际衍射数据标准卡完说明书2/4 页4CN 1166。

14、03534 A4全吻合，且无其他杂峰，表明所制备的样品就是铁酸镧，且结晶度良好。0031实施例20032一种铁酸镧光催化材料的制备方法，包括以下步骤：0033(1)将六水硝酸镧(La(NO3)36H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)按摩尔比1:1溶于蒸馏水中，并加入相应摩尔比例以六水硝酸镧为参考的1:1:1的柠檬酸和木糖；0034(2)以步骤(1)得到的溶液为前驱期溶液，以质量分数为25的氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至9；0035(3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180温度下反应20h；0036(4)将步骤(3。

15、)中的前驱体溶液用离心机进行固液分离，其中离心机的转速为10000rad/min，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行3次洗涤，最后在烘箱中80条件下干燥24h；0037(5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在800温度下煅烧6h，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。0038用实施例2制备出的铁酸镧光催化材料经氮气吸附脱附测试所得的BET图谱，如图2所示，计算可得该条件下制备的铁酸镧光催化材料的比表面积为15.219m2/g，平均孔径为10.026nm，表明其具有较大的比表面积和较小的孔径。0039用实施例2制备出的铁酸镧光催化材料在高盐体系下降解罗丹明B染料。

16、废水的实验结果如图3所示。在该实施例中，高盐体系采用质量分数为5的氯化钠溶液体系，其实验高盐体系包括不限于氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钙等无机盐染料废水体系。在该实验条件下，分别对在黑暗条件下有无氯化钠和可见光条件下有无氯化钠进行染料废水降解实验，其实验结果表明在高盐体系中，实施例2制备的铁酸镧光催化材料在高盐体系下光催化降解染料废水具有极大的优异性。0040实施例30041一种铁酸镧光催化材料的制备方法，包括以下步骤：0042(1)将六水硝酸镧(La(NO3)36H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)按摩尔比1:0.9溶于蒸馏水中，并加入相应摩尔比例以六水硝酸镧为参考的1:。

17、1:1的柠檬酸和葡萄糖；0043(2)以步骤(1)得到的溶液为前驱期溶液，以质量分数为25的氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至9；0044(3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在190温度下反应20h；0045(4)将步骤(3)中的前驱体溶液用离心机进行固液分离，其中离心机的转速为10000rad/min，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行3次洗涤，最后在烘箱中80条件下干燥24h；0046(5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在900温度下煅烧6h，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。0047用。

18、实施例3制备出的铁酸镧光催化材料经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的SEM图如图4所示，可以看出铁酸镧光催化材料由米粒状纳米颗粒组成，直径约为50100nm，且表面光滑，形貌规整。说明书3/4 页5CN 116603534 A50048对以上所述实施例中做出的说明，仅作为本发明优选的实施例而已，使本领域专业技术人员能够理解和实现本发明。本领域技术人员可在不改变本发明技术原理的情况下，对这些实施例进行改进和修饰，并在其他实施例中实现，这些改进和修饰也在本发明的保护范围之内。凡是根据本发明的技术原理做出的其他形式的替换或修改而实现的发明，也均在本发明的保护范围之内。说明书4/4 页6CN 116603534 A6图1图2说明书附图1/2 页7CN 116603534 A7图3图4说明书附图2/2 页8CN 116603534 A8。