精准检测色谱仪定量环进样量的方法.pdf



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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310599893.5(22)申请日 2023.05.24(71)申请人 江苏恒新药业有限公司地址 212000 江苏省镇江市新区丁卯楚桥路296号(72)发明人 谢敏华朱永星嵇春林金兆艳(74)专利代理机构 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙)32358专利代理师 徐晓莲(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/86(2006.01)G01N 30/16(2006.01)G01N 30/04(2006.01)(54)发明名称一种精准检测色谱仪定量环进样量。
2、的方法(57)摘要本发明公开了一种精准检测色谱仪定量环进样量的方法,包括步骤如下:包括步骤如下:S1:原材料准备:辅酶Q10、甲醇和无水乙醇;S2:对照品溶液配制:取用辅酶Q10加入无水乙醇,在水浴状态下振摇溶解,冷却后将溶解后溶液加入量瓶中,加入无水乙醇重新摇匀,制成对照品溶液;整体在检测不受色谱仪和定量环型号的影响,只针对定量环进样量及其是否会影响色谱仪检测进行检测,适用范围更大,且整体数据充分,涵盖范围较广,可以更精准的对定量环进行全方位的数据反馈,让实验者可以更清晰的了解定量环的准确信息,因此,整个方法可以大范围适用于色谱仪定量环的检测。权利要求书1页 说明书8页CN 11660946。
3、1 A2023.08.18CN 116609461 A1.一种精准检测色谱仪定量环进样量的方法,其特征在于:包括步骤如下:S1:原材料准备:辅酶Q10、甲醇和无水乙醇;S2:对照品溶液配制:取用辅酶Q10加入无水乙醇,在水浴状态下振摇溶解,冷却后将溶解后溶液加入量瓶中,加入无水乙醇重新摇匀,制成对照品溶液;S3:流动相的配制:量取甲醇和无水乙醇,将二者相互混合后置于超声仪中超声,制成流动相;S4:色谱仪更换待检测定量环;S5:色谱仪检测:将步骤S2中对照品溶液分为N份,且N1,采用步骤S3中流动相,选取M个不同抽取量,且M1,每个抽取量抽取步骤S4中N份对照品溶液中的一份H次,且H1进行检测;。
4、S6:以步骤S5中对照品溶液的抽取量和测得的平均峰面积作线性函数图,用最小二乘法进行线性回归得出回归系数,并算出步骤S5中M个不同抽取量每个抽取量H次检测时每次检测的相对标准偏差;S7:相对标准偏差1.0回归系数0.999,定量环为合格定量环,相对标准偏差1.0回归系数0.999、相对标准偏差1.0回归系数0.999和对标准偏差1.0回归系数0.999,定量环为不合格定量环。2.根据权利要求1所述的精准检测色谱仪定量环进样量的方法,其特征在于:所述步骤S2中水浴温度为50。3.根据权利要求1所述的精准检测色谱仪定量环进样量的方法,其特征在于:所述步骤S3中超声仪中超声时间为30min。4.根据。
5、权利要求1所述的精准检测色谱仪定量环进样量的方法,其特征在于:所述步骤S4中色谱仪检测波长为275nm,流速为1.0ml/min。5.根据权利要求4所述的精准检测色谱仪定量环进样量的方法,其特征在于:所述步骤S4中检测温度为35,检测时间为60min。6.根据权利要求1所述的精准检测色谱仪定量环进样量的方法,其特征在于:所述步骤S3中甲醇和无水乙醇比例为1:1。权利要求书1/1 页2CN 116609461 A2一种精准检测色谱仪定量环进样量的方法技术领域0001本发明涉及一种精准检测色谱仪定量环进样量的方法。背景技术0002色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置,而在进行色谱分析时,往往需要使用。
6、到多重规格的定量环进行进料。0003在进行定量环的更换时,按照药品生产质量管理规范的要求,需要对该设备进行进样量验证,以此确定该设备更换定量环后是否具有良好的性能,能否满足我们日常分析测试工作的需要。0004而针对检测物时,不仅仅是需要对其进样量进行验证,在进样后能不能保证可靠和准确的检测结果也同样是需要验证,而现有的很多实验室或多或少针对该方面没有很好的验证方法,其对数据的精度就会造成一定影响,因此,亟需一种针对检测物在更换定量环后不同进样量下定量环对色谱仪检测数据精准性影响的检测方法。发明内容0005为了解决上述问题,本发明提供的一种精准检测色谱仪定量环进样量的方法,能够借助多组数据精准的。
7、反应定量环在不同进量时其是否能保证色谱仪检验数据的可靠性和准确性。具体技术方案如下:0006一种精准检测色谱仪定量环进样量的方法,包括步骤如下:0007S1:原材料准备:辅酶Q10、甲醇和无水乙醇;0008S2:对照品溶液配制:取用辅酶Q10加入无水乙醇,在水浴状态下振摇溶解,冷却后将溶解后溶液加入量瓶中后,加入无水乙醇重新摇匀,制成对照品溶液;0009S3:流动相的配制:量取甲醇和无水乙醇,将二者相互混合后置于超声仪中超声,制成流动相;0010S4:色谱仪更换待检测定量环;0011S5:色谱仪检测:将步骤S2中对照品溶液分为N份,且N1,采用步骤S3中流动相,选取M个不同抽取量,M1,每个抽。
8、取量抽取步骤S4中N份对照品溶液中的一份H次,且H1进行检测;0012S6:以步骤S5中对照品溶液的抽取量和测得的平均峰面积作线性函数图,用最小二乘法进行线性回归得出回归系数,并算出步骤S5中M个不同抽取量每个抽取量H次检测时每次检测的相对标准偏差;0013S7:相对标准偏差1.0回归系数0.999,定量环为合格定量环,相对标准偏差1.0回归系数0.999、相对标准偏差1.0回归系数0.999和对标准偏差1.0回归系数0.999,定量环为不合格定量环。0014优选的,所述步骤S2中水浴温度为50。0015优选的,所述步骤S3中超声仪中超声时间为30min。说明书1/8 页3CN 1166094。
9、61 A30016优选的,所述步骤S4中色谱仪检测波长为275nm,流速为1.0ml/min。0017优选的,所述步骤S4中检测温度为35,检测时间为60min。0018优选的,所述步骤S3中甲醇和无水乙醇比例为1:1。0019本发明的有益效果是:本发明精准检测色谱仪定量环进样量的方法采用多个进样量,每个进样量采用多组检测的方法进行检测,最终以回归系数和每次检测的相对标准偏差为实验数据,针对每组数据进行对比分析后得出结论,整体在检测不受色谱仪和定量环型号的影响,只针对定量环进样量及其是否会影响色谱仪检测进行检测,适用范围更大,且整体数据充分,涵盖范围较广,可以更精准的对定量环进行全方位的数据反。
10、馈,让实验者可以更清晰的了解定量环的准确信息,因此,整个方法可以大范围适用于色谱仪定量环的检测。具体实施方式0020下面将结合具体实施方式,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述:一种精准检测色谱仪定量环进样量的方法,包括步骤如下:0021S1:原材料准备:辅酶Q10、甲醇和无水乙醇;0022S2:对照品溶液配制:取用辅酶Q10加入无水乙醇,在水浴状态下振摇溶解,冷却后将溶解后溶液加入量瓶中后,加入无水乙醇重新摇匀,制成对照品溶液;0023S3:流动相的配制:量取甲醇和无水乙醇,将二者相互混合后置于超声仪中超声,制成流动相;0024S4:色谱仪更换待检测定量环;0025S5:色谱仪检测:将步骤。
11、S2中对照品溶液分为N份,且N1,采用步骤S3中流动相,选取M个不同抽取量,M1,每个抽取量抽取步骤S4中N份对照品溶液中的一份H次,且H1进行检测;0026S6:以步骤S5中对照品溶液的抽取量和测得的平均峰面积作线性函数图,用最小二乘法进行线性回归得出回归系数,并算出步骤S5中M个不同抽取量每个抽取量H次检测时每次检测的相对标准偏差;0027S7:相对标准偏差1.0回归系数0.999,定量环为合格定量环,相对标准偏差1.0回归系数0.999、相对标准偏差1.0回归系数0.999和对标准偏差1.0回归系数0.999,定量环为不合格定量环。0028具体的,所述步骤S2中水浴温度为50。0029具。
12、体的,所述步骤S3中超声仪中超声时间为30min。0030具体的,所述步骤S4中色谱仪检测波长为275nm,流速为1.0ml/min。0031具体的,所述步骤S4中检测温度为35,检测时间为60min。0032具体的,所述步骤S3中甲醇和无水乙醇比例为1:1。0033实施例10034选用已知结果的500 L的定量环进行检测,具体检测方法参照上述方法,其中N、M和H均为60035调整进样量为10 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0036调整进样量为20 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;说明书2/8 页4CN 116609461 A40037调整进样量为25 L,选取一份对照品溶液,重。
13、复进样6次;0038调整进样量为50 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0039调整进样量为100 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0040调整进样量为200 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次。0041验证结果如下表:0042表10043说明书3/8 页5CN 116609461 A500440045实施例20046选用已知结果的200 L的定量环进行检测,具体检测方法参照上述方法,其中N、M和H均为60047调整进样量为10 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0048调整进样量为20 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0049调整进样量为25 L,选取一份对照品溶液,重。
14、复进样6次;0050调整进样量为50 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0051调整进样量为100 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0052调整进样量为200 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次。验证结果如下表:0053表2说明书4/8 页6CN 116609461 A60054说明书5/8 页7CN 116609461 A700550056实施例30057选用已知结果的100 L的定量环进行检测,具体检测方法参照上述方法,其中N、M和H均为60058调整进样量为10 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0059调整进样量为20 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0060调整。
15、进样量为40 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0061调整进样量为50 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;0062调整进样量为80 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次;调整进样量为100 L,选取一份对照品溶液,重复进样6次。验证结果如下表:0063表3说明书6/8 页8CN 116609461 A80064说明书7/8 页9CN 116609461 A900650066由表1、表2和表3可得,在单个进样量下辅酶Q10峰面积的相对标准偏差均小于1.0;以对照品溶液的进样量和测得的平均峰面积作线性函数图,用最小二乘法进行线性回归,该线性回归系数R2的数值大于0.999,可以保证可靠和。
16、准确的检测结果,与已知结果相同。0067综上所述,本发明精准检测色谱仪定量环进样量的方法采用多个进样量,每个进样量采用多组检测的方法进行检测,最终以回归系数和每次检测的相对标准偏差为实验数据,针对每组数据进行对比分析后得出结论,整体在检测不受色谱仪和定量环型号的影响,只针对定量环进样量及其是否会影响色谱仪检测进行检测,适用范围更大,且整体数据充分,涵盖范围较广,可以更精准的对定量环进行全方位的数据反馈,让实验者可以更清晰的了解定量环的准确信息,因此,整个方法可以大范围适用于色谱仪定量环的检测。0068以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。说明书8/8 页10CN 116609461 A10。
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